當前位置:廣州領拓儀器科技有限公司>>島津Shimadzu 色譜>>液相色譜質譜聯用儀>> LCMS-9030 四極桿飛行時間質譜儀
LCMS-9030采用全新技術,實現高分辨率和優異的準確質量數。為未知化合物鑒定和分子式推導提供可靠信息。高效率的離子導入單元、四極桿和碰撞池技術,可實現對痕量化合物的高靈敏度檢測。的UFgrating和iRefTOF技術,超快速加速離子進入飛行管(UF-FlightTube),在這個理想的反射場中飛行并到達檢測器。結合高速數據采集系統實現高通量分析。
的質量測定準確度
對于高分辨準確質量質譜(HRAM)而言,質量測定準確度是最關鍵的性能,也是所有應用的基礎。LCMS-9030的質量測定準確度可以為未知物鑒定提供的高置信度,并且保持長久的穩定性。
LCMS-9030的質量測定準確度得益于其智能溫度控制系統和UF-FlightTube技術可以準確消除內部和外部環境溫度變化的影響。LCMS-9030給客戶帶來了全新的HRAM使用體驗,更可靠的結果,更輕松的操作,更長時間地連續測試更多樣品。
質量測定準確度的穩定性
智能溫度控制系統可以確保質量測定準確度在實驗室溫度發生變化時保持穩定。為了說明這一點,在一次校正后,連續測定不同樣品(質量范圍從150 Da~1700 Da)的測定質量變化,實驗室溫度在25°C ~ 28°C 間波動。從實驗結果可以看出,LCMS-9030在連續60小時的測試中,無需額外質量校正,所有化合物的測定誤差未超出理論質量的 1 ppm。
寬濃度范圍內的質量測定準確度
LCMS-9030的高靈敏度以及由寬濃度范圍內的質量測定準確度帶來的高選擇性,為定量分析開辟了新的基礎。真實的離子計數確保整個色譜峰洗脫過程中的所有測量結果都在很窄的提取離子色譜(XIC)窗口內。如下圖所示,在維拉帕米(Verapamil)的定量分析中,即使在10 fg上樣量時,質量測定誤差也小于1ppm,并且所有數據點都在5 ppm的XIC窗口內。從而實現了準確、可重復和高選擇性的定量分析。此外,LCMS-9030質量測定準確度的穩定性使得相同的XIC設置可以輕松地用于一系列不同批次的樣品分析。
Conc. (pg/mL) | Calculated conc. (pg/mL) | Area RSD (%, n = 3) | Accuracy (%, n = 3) |
---|---|---|---|
500 | 523.3 | 1.93 | 104.67 |
100 | 96.3 | 3.78 | 96.50 |
10(LLOQ) | 10.3 | 5.31 | 100.50 |
不同采集模式下的質量測定準確度
MS/MS質譜圖是未知化合物結構解析的關鍵工具,而數據解析的方便性直接取決于MS/MS模式采集下的質量測定準確度。得益于能產生高豐度碎片離子的碰撞池技術,LCMS-9030在MS/MS模式下具有與MS模式一樣的高質量測定準確度,這對于結構分析是非常理想的。環孢菌素(Cyclosporine)的MS/MS結構分析結果如下圖所示,可以看出,與假定結構碎片匹配的離子質量誤差都小于1 mDa。另外,在設定不同允許誤差時對m/z 567.3860進行分子式預測的結果數目也進一步表明,MS/MS的質量測定準確度對結果正確性的影響是非常直接的。
高分辨準確質量質譜的選擇性
LCMS-9030的高分辨準確質量數據可以區分具有相同名義質量的化合物。如下圖所示,在分析全血中10 ng/ml的和依替唑侖及其代謝物時,4-羥基(4-Hydroxytriazolam)、α-羥基(α-Hydroxytriazolam)和α-羥基依替唑侖(α-Hydroxy-etizolam)具有相同的名義質量,但即使色譜分離不,每種化合物都可以互不干擾的被分離定量檢測。另外一對具有相同名義質量的化合物是(Triazolam)和依替唑侖(Etizolam),其檢測結果進一步證明LCMS-9030具有可以區分質量差別僅為0.0267 Da的能力,從而提升定量的選擇性。
傳承于島津三重四極桿的設計 LCMS-9030與島津三重四極桿質譜之間的方法轉移是非常簡單有效的,這是因為島津的LCMS產品在加熱離子源、離子傳輸聚焦和碰撞池等方面共享了相關技術。 這意味著ESI源條件、傳輸透鏡電壓和碰撞能量等關鍵方法參數在兩個系統之間是兼容的。LCMS-9030是在三重四極桿質譜LCMS-8060的高靈敏度離子技術的基礎上研制而成的,能產生類似的高質量質譜圖。
為了使數據依賴采集模式(DDA)設置變得容易,LCMS-9030采用了自動碰撞能量(CE)分布功能,以實現有效的碎片化。自動碰撞能量分布功能可以使用戶即使在碰撞能量未知的情況下也能獲得高質量的MS/MS圖譜。在下面的示例中,將用自動CE分布功能獲得的QTOF圖譜與在LCMS-8060上獲得的一系列不同碰撞能量的合并譜進行了比較。實驗結果證明兩者具有很好的一致性,這也證明了LCMS-9030在DDA模式下可以獲得高質量的質譜圖。
Data Courtesy of Associate Professor Kei Zaitsu (Nagoya University Graduate School of Medicine)
除了標配的ESI離子源外,LCMS-9030還有可選配的APCI和雙離子源(DUIS)探針,以滿足各種分析需求。 DUIS雙離子源提供ESI和APCI兩種電離源的高效組合。
ESI (標配)
APCI (選配)
DUIS™ (選配)
雙離子源可同時進行電噴霧電離(ESI)和大氣壓化學電離(APCI)。
Micro-ESI 9030 微流量離子源
島津Nexera Mikros系列微流量液相系統既具有低流速下的高靈敏度,又同時擁有常規HPLC的可靠性。Micro-ESI 9030接口的設計具有的靈敏度和易用性,為Q-TOF提供了微流分析的功能。優化的噴針設計限度地提高了電離效率和離子傳輸效率,從而實現了高靈敏度、穩定運行和最小污染。為了使連接死體積及樣品擴散最小化,島津創新地設計了一種UF-Link™接口,任何用戶都可以輕松正確地安裝微流柱且不會破壞ESI噴針位置。在享受HPLC可靠性的同時,實現微流分析的優勢。
定性和定量同時分析軟件
LabSolutions Insight Explore提供了直觀、功能齊全的定量環境,并具有顯著的定性增強功能。色譜峰特征檢測是基于化合物準確質量, 結果可以直接顯示質譜峰的分子式預測排名及與理論圖譜匹配情況,同時提供了對多電荷峰解卷積功能。
定量分析
LCMS-9030高靈敏MRM模式是基于準確質量測定,因而可以顯著消除背景干擾。得益于島津離子累積技術,LCMS-9030具有的高靈敏度。LabSolutions Insight 是全面而靈活的定量分析工具,用戶可以自定義標簽用于數據回顧和結果解讀。
分子式預測
為方便未知化合物鑒定,LabSolutions Insight 整合了分子式預測功能。高分辨準確質量測定數據可以直接得到可能分子式結果列表,并可按用戶偏好設置排名。同時顯示的質譜圖與理論圖譜的同位素峰形匹配結果可以幫助確認正確結果。在下面的例子中,在綠茶提取液中鑒定出農藥啶酰菌胺(Boscalid)的殘留。
多電荷峰解析(解卷積功能)
LabSolutions Insight Explore 的解卷積功能可用于蛋白、核酸等大分子產生的多電荷峰的分析,并可包含ReSpect 算法。ReSpect是由Positive Probability Ltd 提供,可以對相關多電荷峰解卷積計算出樣品的原始質量。下面例子顯示了其優異的質量準確度。
LCMS, UF-Qarray, UF-Lens, UFsweeper, UFaccumulation, UFgrating, UF-FlightTube, iRefTOF, DUIS, UF-Link and LabSolutions Insight are trademarks of Shimadzu Corporation.
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