鈦合金具備強(qiáng)度高、韌性強(qiáng)、密度低、耐蝕性好、耐熱性高等優(yōu)異性能,因此被廣泛應(yīng)用于航天航空、汽車、醫(yī)療器械、海洋工程等重要行業(yè)。隨著各行各業(yè)科技的發(fā)展,對鈦合金的性能要求也不斷提高,使得鈦合金的研發(fā)、制造技術(shù)能夠日漸改進(jìn),當(dāng)然對鈦合金性能的檢測技術(shù)也隨之精進(jìn)。其中EBSD技術(shù)是研究鈦合金微觀組織和織構(gòu)的重要手段,然而EBSD對樣品的制樣要求十分嚴(yán)苛,尤其對于強(qiáng)韌性的鈦合金。
本文選取一種鈦合金焊縫材料,對其進(jìn)行EBSD分析前的制備,即通過機(jī)械拋光+離子束拋光的方法獲得平整、“新鮮"、無任何應(yīng)力(如彈、塑性應(yīng)力),無任何污染的表面,為鈦合金的EBSD分析提供可參考的科學(xué)的制樣手段。
01 鑲嵌
為便于后續(xù)的研磨拋光步驟,首先需對樣品進(jìn)行鑲嵌。鑲嵌尺寸建議控制在D38 xH12 mm內(nèi),可以選用導(dǎo)電樹脂進(jìn)行鑲嵌。
圖1. 鑲嵌示意圖
02 研磨拋光
鑲嵌后的樣品,將進(jìn)行機(jī)械研磨與拋光,步驟如下表:
表1.研磨拋光步驟與參數(shù)
鈦合金屬于強(qiáng)韌性材料,每一步都需要充分去除上一步的殘留損傷,再進(jìn)行下一步的加工。尤其在9 µm的金剛石粗拋步驟,需要搭配較硬、較粗的編織布使用,拋光時間也要適當(dāng)加長。3 µm的金剛石細(xì)拋步驟,則需要選取較細(xì)的編織布使用較長的時間以去除9 µm步驟留下的損傷,最終拋光僅需去除3 µm步驟產(chǎn)生的輕微損傷即可。
圖2. 機(jī)械拋光后的“新鮮" 、平整表面
機(jī)械拋光后,鈦合金焊縫痕跡稍顯,效果光鏡圖如上。
03 離子束拋光
機(jī)械拋光后的樣品表面,仍不可避免地存在一些應(yīng)力損傷,需要通過適當(dāng)?shù)娜?yīng)力處理后才能進(jìn)行EBSD分析。
離子束拋光的方式是通過帶著一定能量的氬離子將樣品表面的損傷層,以原子形式一顆顆地去除掉,最終獲得無損傷且無污染的表面。
拋光參數(shù)如下:
表2.離子拋光參數(shù)
離子拋光后,形貌如下電鏡圖:
圖3. 機(jī)械拋光+離子束拋光后EBSD晶粒分布圖
04 所用設(shè)備
熱壓鑲嵌機(jī) SimpliMet 4000
• 連續(xù)使用可靠性高,為7x24小時的工作環(huán)境設(shè)計
• 在有限的工作臺空間上縮短鑲樣時間,優(yōu)化您空間的生產(chǎn)效率
• 快速雙重鑲嵌可在同一周期內(nèi)完成兩個鑲嵌
• 簡單的用戶界面,開箱即用,無需等待
• 方便的緊縮裝置,只需單手操作,便可關(guān)閉加熱倉
磨拋機(jī)EcoMet™ 30
• 彩色觸摸屏控制增加了多種先進(jìn)的功能
• 快速切換制備步驟,以便輕松設(shè)置流程
• 與自動配送系統(tǒng)兼容,可進(jìn)一步節(jié)省成本并獲得高度可重復(fù)的結(jié)果
• 沖洗和旋轉(zhuǎn)功能使您只需按一下按鈕即可快速輕松地進(jìn)行清潔
• 伸縮式水管可快捷清潔整個碗型內(nèi)襯
三離子束切割儀EM TIC 3X
• 可實(shí)現(xiàn)離子束研磨拋光,拋光的樣品直徑可達(dá)25 mm,可容納樣品的最大直 徑為38 mm。
• 離子束處理過程中樣品位置固定,無需偏轉(zhuǎn)運(yùn)動,無投影效應(yīng),熱傳導(dǎo)性好
• 真空泵解耦合設(shè)計,無震動傳導(dǎo)
• 觸摸屏操作面板,直觀、簡易操作,可編程可軟件升級
• 配備稼卡品牌的體視顯微鏡,分辨率達(dá)7 µm,便于裝載樣品和樣品觀察。
領(lǐng)拓實(shí)驗(yàn)室致力于材料分析業(yè)務(wù),有金相制樣設(shè)備,顯微鏡,掃描電鏡,電鏡制樣設(shè)備,氣相色譜儀,三維掃描儀等多種材料表征分析設(shè)備,配備專業(yè)的技術(shù)支持人員,可做樣品檢測、設(shè)備租賃、培訓(xùn)等業(yè)務(wù),歡迎咨詢。