AFM/SEM二合一顯微鏡-FusionScope
——AFM&SEM多功能集于一體
在多數(shù)情況下,為確認(rèn)不同參數(shù)之間的相關(guān)性,樣品分析通常使用多種技術(shù)手段。對于AFM和SEM成像技術(shù)而言,這意味著在實(shí)際操作中需要對相同的區(qū)域進(jìn)行對比分析。2022年10月,美國Quantum Design公司重磅推出AFM/SEM二合一顯微鏡-FusionScope,將SEM和AFM技術(shù)融合在一臺設(shè)備上。用戶不需要將樣品從一臺顯微鏡移動到另一臺顯微鏡,也不必使用兩個不同的操作系統(tǒng)來分析樣品上的同一位置,而是在同一用戶界面內(nèi)、同一位置進(jìn)行互補(bǔ)性綜。 合測量
FusionScope提供了帶有SEM功能的原子力顯微鏡的所有優(yōu)點(diǎn)。它能夠?qū)崿F(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)AFM的測量模式,包括接觸、動態(tài)和FIRE模式(Finite Impulse Response Excitation )。只需單擊按鈕,即可在亞納米分辨率下切換AFM和SEM成像模式,并獲取所需的數(shù)據(jù)。通過更換懸臂,AFM可輕松實(shí)現(xiàn)高級工作模式,例如力曲線、導(dǎo)電原子力顯微鏡(C-AFM)和磁力顯微鏡(MFM)。
FusionScope同時提供EDS能譜儀選件,可以在掃描電鏡中對樣品進(jìn)行元素和化學(xué)分析,在納米及微米尺度上收集更準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)。結(jié)合已有的AFM/SEM,使測量更加多功能化。
FusionScope優(yōu)勢
★ Quantum Design自主研發(fā)的AFM和SEM成熟集成方案,自動化程度高,軟件/硬件操作簡單易用;
★ 多種AFM功能與SEM原位聯(lián)用,極大程度上發(fā)揮出兩種常用顯微鏡的技術(shù)優(yōu)勢,實(shí)現(xiàn)同一時間、同一樣品區(qū)域和相同條件下的原位共享坐標(biāo)測量,避免樣品轉(zhuǎn)移過程中的污染風(fēng)險,特別適合環(huán)境敏感樣品;
★ 多通道樣品特性成像,并無縫關(guān)聯(lián)到三維形貌圖像中。AFM可測量的功能包括有:三維/二維表面形貌成像,力學(xué)/機(jī)械性能測量、電學(xué)測量、磁學(xué)測量;SEM配備EDS功能;
★ 利用SEM進(jìn)行實(shí)時、快速、精準(zhǔn)導(dǎo)航AFM針尖,從而實(shí)現(xiàn)AFM對感興趣區(qū)域的精準(zhǔn)定位與測量。無需轉(zhuǎn)移樣品,原位進(jìn)行80°AFM與樣品臺同時旋轉(zhuǎn)。
Fusi
簡單易用
FusionScope硬件和軟件經(jīng)過精心設(shè)計,不僅讓初學(xué)者快速上手,簡單易用,同時還可以定制用戶界面,提供用戶所需要的所有功能。
更換樣品
FusionScope更換樣品僅需幾分鐘,簡單快速。
共坐標(biāo)系統(tǒng)
利用SEM進(jìn)行實(shí)時、快速、精準(zhǔn)導(dǎo)航AFM針尖,從而實(shí)現(xiàn)AFM對感興趣區(qū)域的精準(zhǔn)定位與測量。無需轉(zhuǎn)移樣品,原位進(jìn)行80° AFM與樣品臺同時旋轉(zhuǎn)。
實(shí)時剖面準(zhǔn)確展示AFM探針和樣品相對位置
FusionScope的創(chuàng)新功能之一是剖面成像,即在測量時可以實(shí)時觀察AFM懸臂的針尖。通過這種剖面工作方式,即使是難以到達(dá)的樣品區(qū)域也可以用AFM探針非常精確地接近,從而測量形狀復(fù)雜的樣品。
自感應(yīng)懸臂
FusionScope中的AFM采用自感應(yīng)懸臂,無需光學(xué)對準(zhǔn)即可提供所有懸臂電信號,實(shí)現(xiàn)對樣品表面進(jìn)行高質(zhì)量、低噪音測量。性能優(yōu)異、簡單易用。自感探針可以讓電子束大限度地進(jìn)入懸臂和樣品區(qū)域,實(shí)現(xiàn)AFM和SEM的無縫結(jié)合。
自感應(yīng)懸臂功能也十分豐富,可以提供更多測量功能,如電導(dǎo)率、磁性、表面電位、溫度及其他樣品特征。自感應(yīng)懸臂采用聚焦電子束誘導(dǎo)沉積(FEBID)工藝制備,針尖半徑小于10 nm,保證了高分辨率導(dǎo)電或磁性成像,并具有出色的機(jī)械穩(wěn)定性。
任務(wù)面板
FusionScope任務(wù)菜單幫助用戶快速識別和執(zhí)行所需的顯微鏡操作,并提供簡單易用的向?qū)讲僮髁鞒蹋瑤椭脩魷p少調(diào)整和管理硬件的時間,將更多時間用于收集樣品圖像和數(shù)據(jù)分析。
用戶界面定制
FusionScope提供用戶友好型軟件界面,以滿足用戶或?qū)嶒?yàn)的需求。軟件分為標(biāo)準(zhǔn)模式和高級模式,用戶可根據(jù)具體需求進(jìn)行個性化配置。軟件支持日志功能和用戶注釋。
數(shù)據(jù)處理
每次實(shí)驗(yàn)都可以將數(shù)據(jù)自動存在在一個"experiment"文件中,確保在不同計算機(jī)之間方便進(jìn)行數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)移和離線處理。在數(shù)據(jù)處理模塊中,集成了第三方數(shù)據(jù)處理軟件(例如用于AFM數(shù)據(jù)處理的Gwyddion軟件)。
設(shè)備參數(shù)
AFM
掃描范圍 XY:22 x 22 μm (閉環(huán))
掃描范圍 Z:15 μm
成像噪聲:<50pm @ 1kHz
懸臂探頭:自感壓阻式
測量模式:Contact, Dynamic, FIRE, MFM, C-AFM, …
SEM
電子源:熱場發(fā)射
加速電壓:3.5 kV – 15 kV
探頭電流:5 pA – 2.5 nA(典型值為300 pA)
放大倍數(shù):25X – 200,000X
探測器:In-Chamber SE Everhart-Thornley
樣品
最大樣品直徑:20 mm(12 mm 關(guān)聯(lián)工作模式)
最大樣品高度:20 mm
最大樣品重量:500 g
對齊方式:全自動
樣品腔
典型腔室真空:1-10 μTorr
抽真空時長:<5 min
樣品托傾斜角度:-10 °至 80°
系統(tǒng)
用電:200-230 VAC,50/60Hz;單相 15 A
尺寸(寬 x 長 x 高):690 x 835 x 1470 mm
重量:330 kg
應(yīng)用領(lǐng)域
通過結(jié)合SEM和AFM的互補(bǔ)優(yōu)勢,F(xiàn)usionScope打開了通往全新應(yīng)用可能性的大門!涵蓋多個應(yīng)用領(lǐng)域:材料科學(xué)、納米結(jié)構(gòu)、半導(dǎo)體或太陽能電池行業(yè)、生命科學(xué)......
適用材料:納米線、2D材料、納米顆粒、電子元件、半導(dǎo)體、生物樣品……
半導(dǎo)體表征
對于形狀復(fù)雜的半導(dǎo)體,FusionScope能夠通過精準(zhǔn)定位到樣品的不同位置進(jìn)行表征,同時得到精確表面形貌。
探針定位到電極位置并進(jìn)行掃描;探針定位到玻璃表面并進(jìn)行掃描
電極處表面形貌 | 玻璃處表面形貌 |
使用AFM原子力顯微鏡分析電子元件或半導(dǎo)體器件
模式:SEM, AFM Topography
樣品:CPU芯片
對于AFM用戶來說,納米結(jié)構(gòu)的精確定位和分析是一項具有挑戰(zhàn)性且耗時的工作,近年來晶體管尺寸的減小對質(zhì)量控制和失效分析也提出了更高的要求。借助FusionScope及其剖面成像功能,用戶可以輕松地將懸臂定位至感興趣的區(qū)域,并對樣品進(jìn)行高分辨率 AFM 分析、亞納米級分辨率3D形貌測量、導(dǎo)電 AFM測量等。
(圖1) CPU芯片的SEM圖像,懸臂位于測試區(qū)域上方 | (圖2) 晶體管結(jié)構(gòu)特定區(qū)域的AFM圖像 | (圖3) 晶體管結(jié)構(gòu)特定區(qū)域的SEM圖像 |
使用AFM原子力顯微鏡表征二維材料
模式:AFM Topography
樣品:石墨烯
從納米機(jī)電傳感器及光學(xué)器件的許多應(yīng)用研究中,二維材料的獨(dú)立懸浮膜引起科學(xué)家的極大興趣。其表征大多依賴于掃描探針顯微鏡技術(shù),如原子力顯微鏡(AFM)。然而,與剛性樣品不同,懸浮的2D原子級薄膜是柔性的,在AFM測量過程中會受到機(jī)械干擾,這可能導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果的偏差。FusionScope可以通過在實(shí)時觀測膜變形來規(guī)避這些缺點(diǎn),從而更好地獲取AFM數(shù)據(jù)。
(圖1) 石墨烯的SEM圖像,懸臂位于測試區(qū)域上方 | (圖2) 石墨烯膜的關(guān)聯(lián)SEM和AFM圖像 | (圖3) 施加低負(fù)載的石墨烯的AFM形貌圖 | (圖4) 施加高負(fù)載的石墨烯的AFM形貌圖 |
使用FusionScope進(jìn)行原子臺階表征
模式:AFM Topography, SEM
樣品: 熱解石墨(HOPG)
為了檢測樣品表面區(qū)域的最小變化,需要盡量減少AFM機(jī)械和電氣噪音的影響,這在高真空系統(tǒng)中尤其具有挑戰(zhàn)性。FusionScope性能優(yōu)異,實(shí)現(xiàn)了真正的原子分辨率的AFM測量。
(圖1) HOPG的SEM圖像,懸臂位于測試區(qū)域上方(剖面成像模式) | (圖2) HOPG樣品三維形貌圖 | (圖3) 圖2HOPG樣品的高度(0.3 nm) |
納米力學(xué)
通過SEM提供的視野,研究者可以實(shí)現(xiàn)對特定樣品表面的力學(xué)性能測試,并且能夠清晰地觀察探針對樣品的壓痕過程。無論是想要探究材料的硬度、彈性模量還是斷裂韌性,都能在FusionScope中得到答案。
探針測量單根硅納米柱動態(tài)過程
探針測量單根硅納米柱快閃圖
樣品的力學(xué)曲線
FusionScope可以輕松實(shí)現(xiàn)在納米壓痕實(shí)驗(yàn)中的力學(xué)控制,以靜制動,原位視野下輕松測試,可視化呈現(xiàn)納米壓痕。通過設(shè)置不同的力測試納米壓痕的效果,得到樣品硬度信息。
探針在樣品表面壓痕
FusionScope能夠快速對具有不規(guī)則表面的載藥顆粒進(jìn)行力學(xué)測試與動態(tài)測量過程。如下樣品主要成分為VitaminC,通過掃描電鏡可以觀察到樣品表面崎嶇不平,粗糙度較高,在進(jìn)行力學(xué)測試過程中,能夠通過SEM觀察到一種階段式下針過程,從而得到分段式力學(xué)曲線,二者相輔相成,互為驗(yàn)證。
傾斜樣品的力學(xué)曲線測量快閃圖
階段式力學(xué)曲線測試結(jié)果
材料科學(xué)
FusionScope可以針對感興趣的區(qū)域進(jìn)行結(jié)構(gòu)、機(jī)械、電學(xué)、磁學(xué)和化學(xué)性質(zhì)分析,實(shí)現(xiàn)對樣品的表征。
使用磁力顯微鏡表征鈷層材料的形貌與磁性分布
下圖所示利用FusionScope對用離子束刻蝕(FIB)加工的鈷層進(jìn)行磁特性表征。這種研究可能涉及測量鈷層的磁場強(qiáng)度、磁化曲線、磁疇結(jié)構(gòu)等參數(shù),以便更好地了解鈷層材料在磁性方面的性能。
Topography & MFM overlay
Au納米線的精準(zhǔn)測量
通過拓展性配置的機(jī)械手,將Au納米線的位置進(jìn)行精確校正之后對末端進(jìn)行3D形貌掃描。
自旋體納米棒表征
人工構(gòu)建的自旋體納米棒Ni81Fe19,對其形貌進(jìn)行精準(zhǔn)定位掃描,關(guān)聯(lián)AFM與SEM數(shù)據(jù)結(jié)果,同時關(guān)聯(lián)起三種不同結(jié)構(gòu)對應(yīng)的磁性結(jié)果。
三種磁性納米棒的SEM關(guān)聯(lián)AFM形貌表征結(jié)果
鐵鎳納米棒的極化磁性測量以及與AFM形貌的對應(yīng)。
使用MFM磁力顯微鏡表征磁性相位結(jié)構(gòu)
模式:MFM
樣品:雙相不銹鋼
雙相不銹鋼是含有奧氏體和鐵素體相的混合物,與標(biāo)準(zhǔn)鋼相比,具有更高的機(jī)械強(qiáng)度和延展性。原位磁力顯微鏡(In-situ MFM)可以詳細(xì)分析不同類型的雙相不銹鋼樣品的磁性。
使用FusionScope可以輕松觀察不銹鋼表面的不同相,并且AFM探針很容易定位在兩個不同相的晶界處。使用磁性懸臂可以分析不銹鋼的磁性并對鐵磁區(qū)域進(jìn)行高分辨成像。
(圖1) AFM探針在雙相不銹鋼上方的SEM圖像。 | (圖2) 雙相不銹鋼晶界處的SEM圖像。 | (圖3) 雙相不銹鋼晶界處的AFM形貌圖。 | (圖4) 雙相不銹鋼晶界處的MFM圖像顯示鐵磁性和順磁性相結(jié)構(gòu)。 |
使用EFM靜電力顯微鏡評估材料晶界
模式:EFM
樣品:BaTiO3
多晶BaTiO3陶瓷的宏觀電子性能由單晶間形成的晶界決定。為了更好地了解BaTiO3的整體電阻,科學(xué)家必須能夠在納米尺度表征晶體材料中的電位差。這種表征可以通過靜電力顯微鏡(EFM)完成。FusionScope可以進(jìn)行原位EFM分析,利用SEM的高分辨率輕松識別晶界,并直接在感興趣區(qū)域進(jìn)行EFM分析。
(圖1) 同一區(qū)域SEM、AFM和EFM信號的3D綜合數(shù)據(jù) | (圖2) BaTiO3樣品的SEM圖像 | (圖3) BaTiO3樣品的AFM形貌圖 | (圖4) BaTiO3樣品的EFM相位圖像(+1.5V) |
生命科學(xué)
FusionScope可以準(zhǔn)確、輕松地獲取生物樣品的納米級形貌,特別是對于難以觸及的或非常小的樣品區(qū)域,實(shí)現(xiàn)高精度物性表征,如3D形貌,剛度和粘附力等…
使用AFM原子力顯微鏡表征常規(guī)難以測量的樣品區(qū)域
模式:AFM Topography
樣品:骨骼
對難以觸及的樣品區(qū)域,進(jìn)行SEM/AFM分析非常有挑戰(zhàn),比如骨組織的分析,特別是骨表面的空隙和膠原纖維的詳細(xì)測量。FusionScope可以對空隙結(jié)構(gòu)進(jìn)行快速簡便的識別和成像。通過SEM的大視野識別空隙,并可將懸臂直接定位在空隙結(jié)構(gòu)上,然后通過AFM實(shí)現(xiàn)亞納米分辨率的空隙和膠原纖維的真實(shí)3D形貌。
(圖1) 骨骼表面的SEM圖像,懸臂位于測試區(qū)域上方 | (圖2) 空隙結(jié)構(gòu)的SEM圖像 | (圖3) 空隙結(jié)構(gòu)的AFM 3D形貌圖 | (圖4) 位于空隙結(jié)構(gòu)內(nèi)的膠原纖維的高分辨率AFM圖像 |
使用AFM原子力顯微鏡表征貝殼表面的硅藻
模式:AFM Topography
樣品:貝殼
用FusionScope顯微鏡,可以精準(zhǔn)定位貝殼表面上的硅藻。在剖面模式下,用戶可以輕松地將AFM懸臂針尖定位到選擇的硅藻結(jié)構(gòu)上,并進(jìn)行3D形貌分析。
(圖1)骨骼表面的SEM圖像,懸臂位于測試區(qū)域上方(剖面成像模式) | (圖2) 貝殼表面硅藻結(jié)構(gòu)的SEM圖像 | (圖3) 硅藻表面的AFM 3D形貌圖 |
測試數(shù)據(jù)
標(biāo)準(zhǔn)AFM
靜態(tài)模式(接觸模式)
在靜態(tài)模式或接觸模式下,針尖與樣品表面連續(xù)接觸,針尖針尖原子與樣品表面原子間存在極微弱的排斥力。當(dāng)針尖輕輕掃過樣品表面時,接觸的力量引起懸臂彎曲,進(jìn)而得到樣品的表面圖像。
在接觸模式下獲得的聚合物表面的AFM圖像
動態(tài)模式
動態(tài)模式,也稱為間歇性接觸或Tapping模式,懸臂在其諧振頻率附近振蕩。當(dāng)探針靠近表面時,探針和樣品之間的相互作用導(dǎo)致振蕩幅度發(fā)生變化。當(dāng)懸臂掃描樣品時,調(diào)整高度以保持設(shè)定的懸臂振蕩幅度,進(jìn)行AFM成像。
左:在動態(tài)模式下測量的石墨烯膜的關(guān)聯(lián)SEM和AFM圖像;右:單個石墨烯膜的高分辨率AFM形貌圖像
FIRE模式
FIRE模式是一種新型的、間歇性接觸AFM技術(shù)。FIRE模式基于在高于驅(qū)動頻率、但低于懸臂共振頻率的頻域中,對懸臂信號進(jìn)行檢測,得到樣品剛性與粘附力信息。
利用FIRE模式測量雙組分聚合物樣品(聚苯乙烯和聚烯烴彈性體)的AFM形貌圖像(左)和剛度(右)
C-AFM導(dǎo)電原子力顯微鏡
標(biāo)準(zhǔn)C-AFM
導(dǎo)電AFM(C-AFM)通過使用尖銳的導(dǎo)電針尖同時測量樣品的形貌和導(dǎo)電特性。
左:硅襯底上Au電極結(jié)構(gòu)的SEM圖像;中:電極結(jié)構(gòu)的AFM形貌圖像;右:電極結(jié)構(gòu)的電導(dǎo)率圖
靜電力顯微鏡(EFM)
靜電力顯微鏡(EFM)是一種相位成像技術(shù),通過測量樣品襯底電場的成像變化,從而研究表面電位和電荷分布。
BaTiO3陶瓷的SEM圖像顯示出不同的晶界(左);AFM圖像(中);EFM相位圖像(+1.5V偏置電壓)
磁力顯微鏡
磁力顯微鏡(MFM)是一種相位成像模式,通過使用磁性AFM探針來研究磁性材料的性質(zhì)。
多層Pt/Co/Ta樣品的AFM圖像(動態(tài)模式,左)及相同區(qū)域的MFM圖像(右)
掃描電子顯微鏡(SEM)
使用聚焦電子束,F(xiàn)usionScope可以實(shí)現(xiàn)樣品表面的高分辨率成像。憑借其高靈敏度的SE模式,F(xiàn)usionScope可以在幾納米級別獲得形貌信息。
錫球的SEM圖像,圖像水平場寬度為50 μm(左);高倍率顯微照片顯示了左圖中破碎錫球的表面細(xì)節(jié)(右)
SEM掃描電鏡其他功能包括:
★ FusionScope可以從毫米級到納米級進(jìn)行掃描,因此易于定位,且具有非常的高分辨率;
★ 高度自動化,為用戶提供清晰銳利的圖像;
★ 傾斜度高達(dá)80°,輪廓視圖顯示樣品的“側(cè)面"特征;
★ 快速分析功能,廣泛應(yīng)用于生物和醫(yī)學(xué)科學(xué)、陶瓷、質(zhì)量控制、失效分析、法醫(yī)學(xué)調(diào)查、生命科學(xué)和半導(dǎo)體檢測等應(yīng)用領(lǐng)域。