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測試內容:真密度
國標:GB/T 23561.2-2009
測試精度:標準鋁柱精確度優于±0.03%,標準鋁柱重復性優于±0.015%,分辨率:0.0001g/ml
測試速度:3-6min完成整個測試過程(不含恒溫時間),雙站分析效率提高一倍。
恒溫模式:全自動程序化恒溫模式,程序化控制恒溫過程,并自動進入測試過程。此恒溫模式為可選;
另有針對微量樣品的容積3ml的微體積樣品池;亦可方便擴展至2000ml(配備自動切換的相應大體積擴展腔);特殊要求可定制各種規格樣品池
全自動化: 一鍵完成氣路沖洗、樣品沖洗、系統恒溫、多次重復測試,給出結果。
測試方式: 采用以不同體積的樣品池直接作為樣品測試腔的“下裝式”的測試方式,相對同類儀器通過填塞方式來改變測試腔體積的方式,具有對樣品測試腔體積利用率高的優勢,從而使測試精度得以提高;“下裝卡口式”的樣品池,可以方便的同時滿足微體積和大體積裝樣的需求,以達到提高測試精度的目的。
(zhuanli名稱: 樣品池下裝式真密度儀 zhuanli號:201120436207.5)
恒溫模式(可選):全自動程序化恒溫模式;程序化控制恒溫過程,并自動進入測試過程。
(zhuanli名稱:氣體置換法真密度儀及其氣源預恒溫管 zhuanli號:201220708191.3)
閥門類型: 氣控閥,從根本上*消除了同類儀器電磁閥結構動作時發熱引起的基準腔溫度的變化及溫度的不均勻性,保證了理想的恒溫效果;從根本上顛覆了采用軟件修正方式來減小電磁閥門發熱破壞恒溫效果而帶來的誤差。
(zhuanli名稱: 氣控閥真密度儀 zhuanli號: 201220140709.8)
標準樣品: 每臺儀器配有標準鋁柱樣品,經過國家機構檢測,具有相應測試證書。
基 準 腔: 具有內置1個基準腔;(擴展腔可選,擴展腔可針對不同的樣品池體積來提高測試精度;程序根據樣品池體積自動選擇是否啟用擴展腔)。
氣 路: 模塊化氣路結構,閥門與閥門之間無管路接頭,減少漏氣點,溫度場均勻。
壓力平衡: 具有自動默認、用戶選擇及用戶自定義三種模式的壓力平衡時間,適應不同結構的樣品。
操作失誤。
檢測計量: 儀器經過北京市計量檢測科學研究院的計量認證,具有測試證書。
恢復常壓: 具有測試完畢自動恢復常壓功能,防止樣品飛濺。
控制界面: 清晰形象的圖形化控制界面,并可在界面上進行所有硬件的控制操作。
運行日志: 詳盡的儀器運行日志,時間精確到秒,該日志為儀器的可靠運行與售后提供保障。
一、測試原理
應用阿基米德原理--氣體膨脹置換法,利用小分子直徑的惰性氣體在一定條件下的玻爾定律(PV=nRT),通過測定測試腔內樣品所排開的氣體體積來精確測定樣品的骨架體積(含閉孔),從而得到其真密度,真密度=質量/骨架體積.
氣體膨脹置換法是以氣體取代液體測定樣品所排開的體積。此法可避免浸液法中由于樣品溶解造成的測試誤差,具有不損壞樣品的優點。因為氣體能滲入樣品中極小的孔隙和表面的不規則孔隙,因此測出的樣品體積更接近樣品的骨架體積,從而可以用來計算樣品的密度,測試值也更接近樣品的真實密度。
儀器的測試系統由測試腔和基準腔構成,如圖。
待測樣品質量:M;測試腔體積:V1;基準腔體積:V2;
測定樣品真密度時:
1. 將骨架體積為V(待測)的樣品放入測試腔;
2. 儀器自動打開測試閥和排氣閥排空測試腔和基準腔內的氣體,關閉
排氣閥,等壓力穩定后,記錄此時壓力P1;
3. 關閉測試閥,向基準腔內注入一定量的氣體并記錄穩定后的壓力P2;
4. 打開測試閥,將樣品測試腔與基準腔連通并記錄穩定后的壓力P3;
打開測試閥前后測試腔和基準腔內氣體的總摩爾量是相等的,由此可知:
P1(V1-V)+P2V2=P3[(V1-V)+V2],即 V=V1-(P2-P3)V2/(P3-P1),
ρ=M/V
即:可得出材料的骨架體積和真密度。
二、氣體置換法與浸液法的比較
氣體膨脹置換法是以氣體取代液體測定樣品所排出的體積。 此法排除了浸液法對樣品溶解的可能性,具有不損壞樣品的優點。 因為氣體能滲入樣品中極小的孔隙和表面的不規則空陷,因此測出的樣品體積更接近樣品的骨架體積,從而可以用來計算樣品的密度,測試值也更接近樣品的真實密度。 另外具有更高的測試效率和自動化程度。
三、發泡材料切孔校正的意義和方法
對于發泡等材料的開孔及閉孔率測試時,在制備長方體的試樣過程中,切割試樣的6個表面時,總會人為地把一些閉孔泡沫切破變成開孔泡,因此對測得的表觀閉(開)率必須進行校正,求出校正閉(開)孔體積分數,才能如實地表征樣品的泡孔結構和正確地評價樣品的性能。
校正依據國標GB/T 10799-2008中“附錄 B(規范性附錄)試樣制備時開孔誤差的矯正”所述的“8分法”。
四、關于氣控閥和電磁閥在真密度儀應用上的區別
氣控閥由氣體推動氣缸驅動閥芯動作,以實現閥門的關閉與打開,所以無任何發熱,閥門溫度穩定。
電磁閥由電流產生磁場驅動閥芯動作,以實現閥門的關閉與打開,電磁線圈有發熱,閥門溫度隨通電時長增大而升高;即使1℃溫升的影響,也將造成氣體體積定量約0.3%的誤差,遠大于0.02%的重復性誤差要求。所以,對于對溫度恒定要求高的場合,需要采用零發熱的氣控閥來代替電磁閥以提高系統溫度的恒定度;但是氣控閥的驅動氣體需要通過電磁閥來控制供給或切斷,相對單一直接采用電磁閥來講硬件成本將增加。真密度測試的關鍵點即在于氣體體積的精確定量,從而獲得樣品的準確體積,對溫度恒定具有很高的要求。
3H-2000TD系列全自動真密度儀采用行業內氣控閥控制結構,從根本上*消除了同類儀器采用電磁閥而帶來的電磁閥發熱而引起的體積定量誤差的問題。
(zhuanli名稱:氣控閥真密度儀;zhuanli號:201220140709.8)
五、關于“下裝式”樣品池安裝方式
3H-2000TD系列全自動真密度儀由于具有*的“下裝卡口式”樣品池安裝方式,以樣品池直接作為樣品測試腔,具有對樣品測試腔體積利用率高的優勢;對于10ml的樣品池,測試腔體積利用率高于90%,從而使對于少量樣品的測試精度得以提高。而通常的樣品池“上裝加蓋式”,將樣品池裝入測試桶內加蓋密封后進行測試,“測試桶+樣品池”構成的樣品測試腔內有大量剩余的無用空間,使測試腔體積利用率低,對于10ml的樣品池,測試腔體積利用低于10%,從而造成對于少量樣品的測試精度難以保證。
另一方面,“上裝加蓋式”樣品池的體積受制于加蓋的測試桶的體積,不適用大體積裝樣量(難以滿足150ml體積以上的裝樣量),而“下裝卡口式”的樣品池,可以滿足大體積裝樣的需求,使裝樣上限達到500ml以上,以達到拓寬測試范圍、擴大適用面、提高測試精度的目的。
(zhuanli名稱:樣品池下裝式真密度儀;zhuanli號:201120436207.5)
六、什么是擴展腔,其作用是什么?
當測試腔體積和基準腔體積相差太懸殊時,不利于測試精度的提高;而測試腔體積因樣品體積的變化有較大的變化范圍,為了減小基準腔體積和測試腔體積的差別程度,提高精度,可配備用于“擴容”基準腔體積的“擴展腔”;當樣品量小時,可采用標準基準腔,當樣品體積較大時或者樣品密度很小需裝樣量較大時,可用“擴展腔”來增大基準腔的體積,以適應大體積的測試腔,以實現提高精度的目的。
七、關于正壓測試好還是負壓測試好?
正壓測試是測試壓力大于常壓,一般是0-1ba,儀器無需配真空泵。
負壓測試是測試壓力小于常壓,測試過程中需要抽真空,儀器需要配真空泵。
對于真密度測試,由于測試壓力只到1bar,遠談不上高壓,所以對于采用氦氣這種所有氣體中難液化的氣體,其性質在常溫常壓附近是所有氣體中接近理想氣體的,其在負壓和正壓條件下的理想化程度的差別與誤差要求比較是可以忽略的。
所有可以在負壓下測試的材料,均可以在正壓下測試;反過來則是不行的。例如對于具有一定揮發性質的液體的測試,在真空負壓條件下,則會加劇其揮發,不利于測試的準確性;而正壓下則會抑制其揮發,有利于測試的準確性;另外例如對于具有一定吸附能力的樣品,如粉體,多孔材料等,在真空負壓條件下測試時,樣品對于氣體的吸附對測試結果的影響則會強于在正壓條件下的測試;
所以,對于負壓測試應謹慎使用。
負壓真正有用的不是在于測試,而是樣品處理過程,可以提高處理效率,縮短處理的時間約30%,將處理時間由15min縮短到10min;貝士德公司真密度儀的真空泵為選配件。
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