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摘要：JP17是日本2016年出版的第17改正版藥典，是指導日本醫藥行業生產與檢測的主要文件。其在補充章節1介紹了動態光散射法的工作原理及其測量粒徑規范要求，主要包含粒度測量的準確性、重復性，并規定了儀器檢定周期和樣品制備的注意事項。本文將對該章節進行詳細解讀，并以美國PSS品牌Nicomp Z3000型號設備為例，判斷其是否符合藥典規范。

關鍵詞：日本藥典、動態光散射法基本原理、驗證標準、測樣指導、PSS NicompZ3000

日本藥典

日本藥典（The Japanese Pharmacopoeia）（JP）是由日本藥局方編輯委員會編纂，日本厚生省頒布執行。分兩部出版，第一部收載原料藥及其基礎制劑，第二部主要收載生藥，家庭藥制劑和制劑原料。日本藥典有日文版和英文版

1886年6月25號頒布第一版，1887年7月1日開始實施。新版為2016年出版的第十七改正版（即JP17）。

在補充章節1中，日本藥典添加了通過動態光散射原理測量分散在液體中的顆粒粒徑的方法，介紹了動態光散射的基本原理，一般設備的主要構成部件，儀器的驗證標準以及測樣指導。該章節參考了以下標準：

1)        JISZ8826：2005粒度分析-光子相關光譜學

2)        ISO13321：1996粒度分析-光子相關光譜學

3)        ISO22412：2008粒度分析-動態光散射(DLS)

動態光散射法基本原理

當粒子在溶液或懸浮液中的布朗運動受到激光照射時，粒子的散射光隨其擴散系數的變化而波動。來自較大粒子的散射光的強度波動得更慢，因為較大的粒子移動得更慢。另一方面，來自較小粒子的散射光的強度波動得更快，因為它們移動得更快。在動態光散射測量中，通過應用斯托克斯-愛因斯坦方程來分析檢測到的散射光強的波動，這反映了粒子的擴散系數。

在光子相關光譜中，散射光強度隨時間的變化（波動），即觀測到的散射光強度信號，被傳輸到相關器，根據相關器處理后的數據，計算出散射光強的自相關函數，得到平均粒徑和多分散性指數。

圖 1測量原理圖

驗證標準

由于動態光散射得到的粒子徑不是用標準粒子計算的相對值 ，而是基于基本原理的絕對值，因此沒有必要對該值進行校準。但是，當儀器安裝時或如果懷疑性能異常時，需要使用具有認證直徑的顆粒來確認儀器的性能。此外，此后至少每年確認儀器的正確性能。應使用直徑分布較窄的聚苯乙烯乳膠顆粒作為已知直徑的標準顆粒，通過動態光散射確定其平均粒徑約為100nm。這些顆粒的測量平均直徑必須在規定直徑范圍的2%內，并且相對標準偏差必須小于2%。此外，測量的多分散性指數必須小于0.1。

測樣指導

動態光散射法是濕法測量，對分散液的選擇要滿足以下要：(i)在激光波長處不吸收。 (ii)不得對儀器的材料造成腐蝕等損壞。 (iii)不得溶解、膨脹或凝結顆粒。 (iv)其折射率應與顆粒材料的折射率不同。 (v)其折射率和粘度應在0.5%的精度范圍內知道。 (vi)其應足夠清潔，不會干擾測量。此外，為了消除多重光散射的影響，有必要制備一個濃度在適當范圍內的樣品。如果測量值依賴于顆粒濃度，則采用平均粒徑和多分散性指數的外推無限稀釋值（或低濃度時的測量值）。確認在測量結束時，樣品中沒有發生明顯的沉降。沉積物的存在表明該樣品可能已經聚集或沉淀，或者，該樣品可能不適合用動態光散射來測量。對每個樣品至少進行三次測量。根據相對標準偏差進行評估的平均粒徑測定的重復性必須小于5%。

當粒子充滿電時，粒子之間的長期相互作用可能會影響測量結果，在這種情況下，可以有少量的鹽(例如，氯化鈉：約 10－2mol/L)可以添加到分散液中以減少效果。

PSS Nicomp Z3000

美國PSS品牌旗下的Nicomp系列Z3000型號設備是一款典型的動態光散射法測量設備，以下我們將批號222518的標粒（標粒COA見圖5）配成合適的濃度，重復測試3次如下圖所示：

圖 2

圖 3

圖 4

平均粒徑測定結果為91.7nm，91.9nm，91.7nm，粒徑測試偏差均小于2%，PI測定結果為0.003，0.003，0.002，均小于0.1 。相對標準偏差計算為0.13%，小于2%。符合日本藥典要求。

圖5