利用美國Brimrose公司的Luminar 3060多通路AOTF技術近紅外光譜儀對黃芪提取及濃縮過程中主成分的含量及濃縮過程中溶液的密度進行在線測試,以考察儀器在線測試的可行性。
本方案采用旁路在線檢測的方式,從主管道引出一旁路,在旁路上接上十字型流體測樣器,在測樣器的下游安裝一個支管,管上安裝閥門通過開關閥門3使流體從管中流出。
在實驗的過程中,正常狀態時閥門3關閉,流體在旁路中流通并返回到主管道中去;當光譜掃描完畢,馬上關閉閥門1和閥門2,將閥門3打開,使流體從短管中流出,用塑料樣品瓶盛接,接滿后蓋上瓶蓋,取樣完畢。然后,關閉閥門3,打開閥門1和閥門2,使流體在旁路中正常流動。因短時間內,溶液的狀態不會發生變化,因此可以認為掃描的光譜即為樣品瓶中的溶液樣品的光譜。
將樣品瓶用薄膜封口并進行編號,一天的樣品收集完成后,統一放到冰箱中保存。然后去分析室用液相色譜儀分析各指標的含量數據(分析的數據盡可能準確),將指標的含量數據與對應的光譜數據相關聯,當樣品達到一定的數量時,用挪威CAMO公司的Unscrambler化學計量學軟件計算,得到模型。
本次實驗分為黃芪提取與濃縮兩個過程,提取時溶液的溫度為95℃左右,濃縮時溶液的溫度為80℃左右。提取分兩步:一煎和二煎,每個步驟約90分鐘的時間。每個步驟的取樣方式為:開始每隔5分鐘取一個樣品,取約6個樣品后,剩余時間每隔10分鐘取一個樣品。每個步驟約取12個樣品。濃縮分兩次,每次約4個小時。取樣方式為:每次開始的時候每隔20分鐘取一個樣品,2小時后每隔10分鐘取一個樣品,并液后連續取樣。整個濃縮過程能夠取到35個樣品。
將光纖接到1號通路,利用光纖通過透射的方式采集樣品的光譜數據。提取過程每一張光譜都是100次掃描的平均結果,濃縮過程每一張光譜都是200次掃描的平均結果。波長范圍1100nm至2300nm,1nm的波長間隔。光譜數據以透過方式采集并處理為吸收光譜的一階微分。然后利用每個樣品主成分含量數據(或密度數據)和該樣品的光譜數據一一對應,創建校正模型。利用建好的校正模型對樣品進行預測,并計算出各組分的預測偏差。
從以上的結果可以看出:在整個黃芪的提取過程中,用AOTF近紅外光譜儀在線檢測的密度的平均偏差為0.012、黃芪甲甙百分含量的平均偏差為0.004,*可以實現AOTF近紅外光譜儀在線監測和控制黃芪提取過程的目的。如果能夠將密度的化學值數據測量的更為準確和提供更多的建立模型的樣品數據,相信可以得到更為準確完善的模型。
另外,我們推斷,如果在線監測水分的指標,可以得到更準確的數據,而且不論何種藥物的濃縮,均可以根據水分的指標來判斷濃縮的程度,能夠更有效地對整個濃縮過程進行監控,實現濃縮過程的全自動控制。
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