一、產品概述

本儀器用于檢測液化石油氣中的硫化氫有或無，檢測硫化氫的范圍為4～500mg/m3.

二、主要技術參數

適用標準:          SH/T0231

加熱方式：         電熱管加熱

控溫方式：         數顯PID溫度控制器

流量控制：         針型閥調節，流量計顯示流量

整機功率：         1000W

工作電源：        AC220V    50HZ

三、性能及特點

1．儀器配置齊全,外觀精美。

2．儀器采用玻璃反應管進行實驗操作，方便快捷。

3.儀器外殼由不銹鋼鐵經過高溫烘烤制作而成，耐溫且防腐蝕。

4.儀器*符合國家行業標準要求。

5.儀器配置濕式氣體流量計。

四、準備工作

1.乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（PH5.6-6.0）的配制：稱取結晶乙酸鈉200g，用蒸餾水溶解后，加入冰乙酸10ml，用蒸餾水稀釋到1升，搖勻。

2.氨一氯化銨緩沖溶液（PH約為10）的配制：稱取54g氯化銨，至±0.01g，溶于200ml水中，加入350ml氨水，用水稀釋至1升。

3.乙二胺四乙酸二鈉【c（EDTA）=0.05mol/L】標準滴定溶液的配制和標定：稱取20 g EDTA，溶于1升水中，搖勻。然后稱取經800℃灼燒至恒重的基準氧化鋅0.13 g，至0.0002g。用少量水濕潤，加2亳升鹽酸溶液【19%（m/m）】使之溶解，加入10ml水，用氨水溶液【10%（m/m）】中和至PH為7-8，再加入10ml氨-氯化銨緩沖溶液（PH≈10）。用配制的EDTA溶液滴定，近終點時加3滴5g/L鉻黑T-乙醇指示液，繼續滴定至溶液由紫色變成純藍色。同時做空白試驗。

EDTA標準滴定溶液的實際濃度c（EDTA），mol/L，按式（1）計算：

c（EDTA）= m/……………………………（1）

式中： m---氧化鋅的質量，g ；

V1---EDTA溶液的用量, ml；

V0---空白試驗時,EDTA溶液的用量, ml；

0.08137---與1.00mlEDTA標準滴定溶液【c（EDTA）=1.000 mol/L】相當的以g表示的氧化鋅的質量。

4.乙酸鉛標準溶液的配制和標定：稱取結晶乙酸鉛20 g加入1L容量瓶中，再加冰乙酸50 ml、蒸餾水500ml，搖動，讓乙酸鉛溶解，加蒸餾水至刻度，搖勻。

準確量取20 ml上述溶液，放入250ml三角燒瓶中，加甲基橙指示液1滴，再加1：1的氨水溶液中和此溶液，當橙色剛顯黃色后，加入乙酸-乙酸鈉緩沖液20ml，蒸餾水50ml，二甲酚橙指示液1滴，用EDTA標準滴定溶液滴定至溶液由酒紅色到亮黃色為終點。標定時同時做空白試驗。

每ml乙酸鉛標準溶液含鉛的毫g數（T1）按式（2）計算：

T1=（A-A0）* c*207/20………………………………………（2）

式中:   A---滴定乙酸鉛溶液所消耗EDTA標準滴定溶液的體積，ml；

A0—滴定空白溶液所消耗EDTA標準滴定溶液的體積，ml；

c---EDTA標準滴定溶液的濃度，mol/L；

207---與1.00升EDTA標準滴定溶液相當的以g表示的鉛的質量。

5.浸漬硅膠的制備：將硅膠用鹽酸浸2H后，用水沖洗衣。再用蒸餾水洗至中性，于120℃烘干。準確量取20 ml乙酸鉛標準溶液與150ml蒸餾水放入500ml燒杯中混合，加入烘干后的硅膠100g，充分攪拌后浸漬2小時，然后放入65℃±3℃的烘箱內，每隔30分鐘攪拌一次，直至含水25%-35%為止，取出冷卻后準確稱重。

每克浸漬硅膠中含鉛的毫克數（T2）按式（3）計算：

T2=（T1*20）/M1……………………………………………（3）式中：M1---浸漬硅膠總質量，g；

將浸漬硅膠裝入2 ml反應管，并敲緊至刻線，倒出稱重。

每亳升浸漬硅膠中含鉛的毫克數（T3）按式（4）計算：

T3=（T2.M2）/2…………………………………………………（3）式中：   M2---體積為2ml硅膠質量，g；

在分析天平上，稱出裝填每支反應管至刻線的浸漬硅膠，裝入相應的安瓿中，封死備用。

每亳升硅膠相當于硫化氫的微克數（TH2S）按式（5）計算：

TH2S=（T3*34*1000）/207

式中：34---硫化氫的分子量。

五、試驗步驟

1.取樣：

在需要分析硫化氫含量的裝置上，裝上取樣閥和能固定硅橡膠堵頭的取樣口。取樣口到裝置上的距離要盡量短，并使用不銹鋼管線。取樣前先打開取樣閥放掉殘留在管線中的液化石油氣，然后關閉取樣閥。將硅橡膠堵關裝在取樣口和取樣器上，再打開取樣閥依次將不銹鋼從取樣口堵關拔出，以氣體形式插入取樣口和取樣器堵頭，讓液化石油氣流入取樣器，將不銹鋼針從取樣口堵頭拔出，以氣體形式放掉取樣器中的空氣和液化石油氣，反復進行兩次，然后，將不銹鋼針插入取樣口堵頭取樣。待液化石油氣裝滿取樣器約五分之四時，將不銹鋼針依次從取樣器堵頭和取樣口堵頭拔出，關閉取樣閥。如果試樣裝得太滿或者硫化氫含量太高時，可以裝取樣器器倒置，插入不銹鋼針，以液體形式放出部分液化石油氣。

注意：裝取樣器上的硅橡膠堵頭時，不得用扳手，只能用手擰緊上面的螺絲帽。裝有液化石油氣的取樣器必須小心攜帶和放置，防止掉落和碰撞，不能將不銹鋼螺帽對準人，不能在陽光下曝曬，必須放在陰涼處。

2.進樣：

打開裝浸漬硅膠的安瓿，將其中的硅膠倒入相應的反應管，并敲緊至刻線。借助于硅橡膠密封片和壓緊螺帽將反應管裝在不銹鋼針形閥上，反應管的出口用乳膠管連至濕式流量計。閥的入口裝備上不銹鋼針。將不銹鋼針另一頭插入取樣器堵頭，調節針形閥來控制試樣氣流速，使變色層界面均勻向上移動。當界面幾乎不移動時，如果取樣器中尚有試樣，可以用燒杯裝50-80℃的熱水，讓取樣器下部的三分之二浸入熱水中，以便加快液體試樣氣化速度。待取樣器中的試樣全部氣化后，將樣器下部的三分之二浸入熱水中，以便加快液體試樣氣化速度。待取樣器中的試樣全部氣化后，將不銹鋼針從取樣器的堵頭中拔下，從反應管上讀取變色硅膠體積；從濕式流量計上讀取液化石油氣體積。

六、隨機配件