卡爾費休水分測定儀對液體樣品中的水分的測定：

    1.首先根據被測樣品含水量的多少，確定所要進的樣品量，并選擇適當的微量進樣器，用被測樣品沖洗2~3次，緩慢抽取一定量的樣品，并排空進樣器中的氣泡，為注樣做好準備。參考進樣量如下表： 

水 分 含 量推薦進樣體積

25%以上0.3μL~1μL

5%~25%1μL~5μL

1%~5%5μL~20μL

0.2%~1%20μL~100μL

0.05%~0.2%100μL~500μL

0.01%~0.05%500μL~1mL

0.01%以下1ml~5ml

    2.按一下啟動鍵，LED數字顯示器復零。

    3.將樣品通過進樣旋塞注入到電解池中，注意應使針尖務必插入到卡爾費休試劑中，并避免與池壁或電極接觸，注入后電解會自動開始，測定達到終點，蜂鳴器響，終點指示燈亮，LED數字顯示器顯示的數字即是樣品的含水量，單位為μg。

    4.根據進樣體積和樣品密度計算出樣品質量（或根據稱取進樣前總重減進樣后的皮重計算出樣品質量，即為稱重進樣方式）,并依此計算出水分的百分含量和PPM值。

計算公式如下：

    含水量PPm=所測結果（μg）/樣品質量（g）=所測結果（μg）/[樣品密度（g/ml)×樣品體積（ml）]=所測結果(µg)/[總重(g)-皮重(g)]

    含水量（%）=含水量(PPm)/10000

第二、卡爾費休水分測定儀對固體樣品中的水分測定：

    固體樣品中可以是粉末、顆粒（大塊狀樣品應破碎）。通過固體進樣器進樣，其步驟如下：

    1.固體進樣器用水清洗干凈，干燥好。（固體進樣器見圖⑤）

    2.取下固體進樣器蓋子，把試樣裝入，并立即蓋好。

    3.把裝有樣品的固體進樣器稱重，即為樣品與進樣器的總重

    4.按一下啟動鍵，LED數字顯示器復零。

    5.取下電解池的進樣旋塞和進樣器蓋子，把進樣器按（圖⑥）實線所示插入樣品注入口。如此時LED數字顯示器開始計數，這說明在插入過程中大氣中的水分已侵入電解池瓶內，此時要待測定到達終點，目的是使侵入到電解池瓶內的水分充分被卡爾費休試劑吸收。

    6.按一下啟動鍵，LED數字顯示器復零。將進樣器旋轉180度，如（圖⑥）虛線所示，使樣品全部落入卡爾費休試劑中（樣品落入卡爾費休試劑時，注意不得使樣品與池壁及電極相接觸），一直到測定終點，記錄實驗結果后，方可拿下固體進樣器，裝入進樣旋塞，并蓋好進樣器蓋子。

    7.稱取進樣后固體進樣器及其中殘余樣品重量，即皮重，計算出進樣品質量。

    8.依上節公式計算百分含量和PPM值。