綠色能源——生物柴油的HPTLC雜質(zhì)檢測與成分分析
單酰基甘油酯是生物柴油做為替代燃料時常見的雜質(zhì)成分之一,它會在燃油過濾器中產(chǎn)生阻塞,因此歐洲標準 UNE EN 14214:2013 規(guī)定 BX 中單酰甘油酯的最大濃度不得超過 0.80 wt.%。
高效薄層色譜 (HPTLC) 技術(shù)以往較少用于石化和生物燃料的分析,但實際上 HPTLC 非常適合分析這類基質(zhì)復(fù)雜型的樣品,尤其當分析目標是一類化合物而非單一物質(zhì)成分時,適用性尤其顯著。
HPTLC 分析樣品中的所有化合物最終都儲存在板上,可以直接進行定量分析,也可以與其他檢測器聯(lián)用 (如質(zhì)譜檢測器),單板即可獲得 BX 樣品中作為化合物類別的單酰基甘油酯的定量測定以及 BX 組成概況。相較于柱色譜法,HPTLC 單板運行和原位檢測的實現(xiàn)形式則不必擔心石化樣品中極性或高分子量化合物在固定相上產(chǎn)生死吸附效應(yīng)。
應(yīng)用實例:生物柴油中單酰甘油酯的測定
一次展開: 100% 叔丁基甲基醚:展距 40 mm
二次展開: 二氯甲烷 – 正庚烷 4:1:展距 60 mm
三次展開: 二氯甲烷 – 正庚烷 3:2 :展距 90 mm
顯色劑: 0.02% 櫻草黃甲醇溶液
檢測: 366nm熒光模式掃描,0.2mL/min 的流速通過 TLC-MS 接口 (ESI+)
檢測結(jié)果:
1. 掃描結(jié)果顯示 BX 的主要的化學(xué)類別,可見圖 1:
(圖1)
2. 掃描結(jié)果顯示單酰基甘油酯的總峰面積,隨著 BX 中 B100 的比例而增加,如 B5 和 B20 的掃描結(jié)果對比可見圖 2:
(圖2)
3. 使用 TLC-MS 接口將 B100 樣品的單酰基甘油酯譜帶 (16 – 20mm) 轉(zhuǎn)移至 ESI-MS,并與相應(yīng)的油酸甘油酯標準品進行比較,MS 信號:m/z 379.3 處的質(zhì)量信號 (油酸甘油酯) 是分析樣品中豐富的信號,結(jié)果見圖 3。
(圖3)
4. HPTLC-ESI 譜圖還顯示了與樣品中其他單酰基甘油酯相對應(yīng)的其他離子, 因此,可以獲得 BX 中相應(yīng)單酰基甘油酯的脂肪酸譜,有助于識別生物柴油中脂質(zhì)的來源 (即植物油、動物油、廢棄食用油),除質(zhì)譜數(shù)據(jù)外,也可根據(jù)HPTLC譜圖數(shù)據(jù)庫對比鑒別脂質(zhì)來源,部分高效薄層色譜電子對照圖譜可見圖4。
(圖4)
結(jié)論:HPTLC 應(yīng)用于生物柴油樣品分析,可定量,可研發(fā),簡便快速且信息豐富。
參考文獻:
[1] CAMAG 應(yīng)用通訊,CBS 114。
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