導熱系數是一項關鍵的熱物理特性,不僅揭示了材料的熱傳導性能,還是評估其保溫效果的主要參數,對工程設計的各個方面都具有重要的影響。依據機理不同,導熱系數測試方法主要有兩種類型:穩態法和瞬態法。穩態法在達到熱平衡條件下測量,而瞬態法是在材料溫度變化過程中進行測量。本文通過分析幾種常見導熱系數測試方法的優劣勢及適用場景,旨在幫助實驗人員選擇適合的測試技術。
一、穩態法
穩態法基于傅立葉導熱定律,保持樣品的溫度梯度不變,形成穩態傳熱,借助可直接測量物理量,如樣品厚度、溫度差、熱流量和計量面積等,得到通過樣品的熱流密度,再計算出材料的導熱系數。其優點在于它可以提供非常精確和可靠的數據,特別適用于低至中等導熱系數的材料。然而,穩態法的主要缺點是測試周期較長,因為需要等待材料達到熱平衡狀態,這在高溫測試中尤其明顯。此外,為了減少邊緣效應的影響,試驗裝置通常較大,且對試樣尺寸有較高要求。
常見的穩態法包括防護熱板法、熱流計法、防護熱流計法和熱流法。
1.1 防護熱板法
防護熱板法(Guarded Hot Plate Method,GHP)作為測試材料導熱系數的絕對法或仲裁法,是目前gong認準確度zui高的方法,可用來標定基準樣品或熱流計。相關標準有GB/T 10294-2008《絕熱材料穩態熱阻及有關特性的測定 防護熱板法》、ASTM C177-19《用護熱板儀器法測定穩態熱通量和熱傳遞特性的試驗方法》及ISO 8302:1991《絕熱穩態熱阻及有關特性的測定 防護熱板法》。
防護熱板法包括雙試件防護板和單試件防護板兩種(見圖1),雙試件防護板熱板法通過對稱地放置兩個相同的試件在中央加熱板的兩側來測量材料的導熱系數,中央加熱板提供恒定熱源,并配備防護板來保持熱流的一致性,最大限度地減少邊緣損失,從而確保熱流均勻地穿過試件的中心。每個試件的外側都有一個冷卻板,以形成所需的溫度梯度。在系統達到穩態平衡后,通過熱板加熱功率和溫度差用于計算導熱系數,這種設計減少了單試件測試的不確定性。根據傅立葉導熱定律,在一維穩態導熱條件下,導熱系數計算方法如式(1)所示:
式中:λ為導熱系數;A為熱板面積(m2);Th為熱板溫度(K);Tc為冷板溫度(K);Q為計量單元加熱量(W);d為試樣厚度(m)。
圖1 防護熱板法裝置示意圖
防護熱板法適用于測試較厚或均勻的材料的低導熱材料,導熱系數范圍在0~2W/(m·K)之間。其優點包括高準確度和良好的重復性,由于實驗在受控環境中進行,可精確控制環境變量,有效避免熱損失,實驗誤差很小,同時可進行高溫測試。不過缺點也較為明顯,包括測試周期長,設備成本高,對樣本尺寸有較大要求。
1.2 熱流計法
由于防護熱板造價昂貴且需要穩定的時間過長,通常采用防護熱板法來校正熱流計,然后采用熱流計來代替熱板進行熱流密度的測量,這就是熱流計法(Heat Flow Meter Method,HFM)。相關標準有GB/T 10295-2008《絕熱材料穩態熱阻及有關特性的測定 熱流計法》、ASTM C518-17《采用熱流計儀器法測定穩態熱傳遞特性的標準試驗方法》和ISO 8301:1991《絕熱穩態熱阻及有關特性的測定 熱流計法》。
熱流計法測試原理(見圖2)和防護熱板法相似,具體是將樣品放置于兩片平板之間,兩片平板維持一定的溫差,使用經過標定的熱流傳感器測量穿過樣品的熱流,達到熱平衡之后采集最終數據,測量僅使用樣品中心的區域,計算方法與公式(1)類似。
圖2 熱流計法裝置示意圖
熱流計法適用于絕熱保溫材料的測試,導熱系數測試范圍在0.002W/(m·K)~2W/(m·K)之間,在中低溫測試時兩側熱損影響很小,可作為防護熱板法的替代方法。由于未配備防護熱板,達到穩態的時間更快,測試時間更短,裝置相對簡單,測量樣品的尺寸范圍也更大,同時可拓展至低溫和高真空環境下測量。相較于防護熱板法,其測試準確度會略低一點且無法進行高溫測試,由于不直接測量熱量(功率)參數,是一種相對法,測試前熱流計需進行標定(使用標準樣品),這也是誤差來源之一。
1.3 防護熱流計法
當測試更高導熱系數樣品時,例如玻璃,陶瓷和部分金屬材料,樣品熱阻較小,側向的熱損增大,測試時樣品及冷熱板需要加熱防護,在熱流計法基礎上改進后即為防護熱流計法(Guarded Heat Flow Meter Method,GHFM)。相關標準有ASTM E1530-11《采用防護熱流計技術評價材料熱阻的標準測試方法》。
防護熱流計法基本原理(見圖3)是將樣品插入于兩個平板間并設置一定的溫度梯度,四周配有熱保護爐,以保證測試區域內的熱流盡可能均勻,并且防止熱量沿邊緣逃逸。使用校正過的熱流傳感器測量通過樣品的熱流,從而計算其導熱系數。
圖3 防護熱流計法裝置示意圖
防護熱流計法適用導熱系數在0.1W/(m·K)~40W/(m·K)之間的樣品,熱阻在10~400*10-4范圍內,直徑為50mm左右,樣品上下面的溫差在5℃~10℃左右,可模擬不同加載力下的樣品導熱系數測試。由于樣品熱阻較低,要考慮界面熱阻的影響,因此測試前需用已知熱阻的標樣進行標定,樣品熱阻越低,測試結果的準確度也越低。
1.4 熱流法
當樣品厚度更?。◣资綆装賯€微米),這時樣品熱阻和界面熱阻基本一致,柱體熱流法(Cylindrical Heat Flow Method,CHF),簡稱熱流法,是合適的測試方法。熱流法主要用來測量熱界面材料(TIMs)如導熱界面墊/膏、相變材料等的熱阻和總熱阻導率(總熱傳導系數),相關標準有ASTM D5470-2012《薄型導熱固態電絕緣材料熱傳輸特性的標準測試方法》。
熱流法測試時將待測樣品放置于上下兩個已知導熱系數較大的金屬棒之間,施加一定作用力使金屬棒端部貼緊試樣,減少接觸界面間的空氣間隙和接觸熱阻。由熱板提供可控制的輸入熱量,經過金屬棒→試樣→金屬棒。根據金屬棒內等間距測溫來測量熱流,并推算出接觸界面的溫度差,以此計算樣品熱阻,最后利用熱阻和厚度的比值計算導熱系數,如圖4所示。
圖4 熱流法裝置示意圖
熱流法廣泛應用于評估電子設備的熱管理材料,適用于均質及非均質導熱電絕緣熱界面材料的等效熱傳導系數與熱阻抗測試,它對不同厚度的材料具有適應性,且允許在不同的溫度和壓力條件下進行測量,使其能夠模擬實際應用環境。
二、瞬態法
瞬態法是一種用于測量材料導熱系數的現代技術,通過短時間內對材料施加熱量并觀察其熱響應來計算熱導率。這種方法的優點包括測試速度快,不需要等待材料達到熱平衡,針對小樣本以及非均質或各向異性材料也非常有效,也適用于現場測試和快速篩選。不過瞬態法在數據處理和分析上相對復雜,對實驗操作的精確性和重復性要求較高,且在某些情況下可能因熱損失或系統噪聲而導致精度不足。
常見的瞬態法包括激光閃射法、瞬態平面熱源法和熱線法。
2.1 激光閃射法
激光閃射法(Laser Flash Method,LFA)是一種快速且非接觸的測試技術,是測試材料熱擴散系數的絕對方法。相關標準有GB/T 22588-2008《閃光法測量熱擴散系數或導熱系數》、ASTM E1461-01《閃光法測定熱擴散系數試驗方法》和ISO 22007-4:2017(E)《塑料熱導率及熱擴散率測定 激光閃射法》。
激光閃射法的原理(見圖5)是用激光器向厚度為L的圓形薄試樣表面發出一個能量為Q的熱脈沖,同時測量并記錄試樣背面的溫度響應T(L,t),根據非穩態導熱過程的數學模型,即可確定試樣的熱擴散率。熱擴散率計算公式如下:
t0.5是背面溫度達到其最高溫度的一半所需的時間。結合熱擴散率與導熱系數的關系,即可得到導熱系數。
式中,ρ為密度,c為比熱容。
圖5 激光法測試裝置示意圖
激光閃射法能在幾秒到幾分鐘內完成對小樣本尺寸的測量,特別適合于昂貴或難以生產的材料,以及高溫環境下的測試,適用對象包括固體、液體、膏體和粉末材料等。但是它只能反映樣品厚度方向上的熱導率,對各向異性材料無法提供準確測試;其次數據解析相對復雜,依賴于熱擴散理論,需要專業知識和軟件來分析數據;同時對樣品制備要求較高,需要有良好的平面和恰當的尺寸。
2.2 瞬態平面熱源法
瞬態平面熱源法(Transient Plane Source Method,TPS)是一種絕對測量方法,無需重復校準或使用標準樣品,它由瑞典查爾姆斯理工大學的Silas Gustafsson教授在熱線法的基礎上研發而來。相關標準有GB/T 32064-2015《建筑用材料導熱系數和熱擴散系數瞬態平面熱源測試法》和ISO 22007-2:2022《塑料熱導率和熱擴散率的測定-瞬態平面熱源法》。
瞬態平面熱源法通過插入或將加熱元件貼附于材料中,并監測隨時間變化的溫度響應來工作。相關裝置見圖6,利用熱阻性材料做成的一個平面的探頭,同時作為熱源和溫度傳感器。由于合金的熱阻系數-溫度和電阻的關系呈線性關系,即通過了解電阻的變化可以知道熱量的損失,從而反映了樣品的導熱性能。由于熱源與試樣間的接觸面積較大,減小了接觸熱阻,測試時受接觸熱阻影響很小,同時傳感器體積小,阻值高,具備較好的靈敏度和精準度,可覆蓋10K~1000K的溫度測量區間;不過當測量溫度高于1000K時,探頭的云母覆膜會發生玻璃化導致探頭失效,因此不適合超高溫條件下測試。
圖6 瞬態平面熱源法測試裝置示意圖
瞬態平面熱源法具有操作簡便、快速獲得結果的特點,對小樣本量和各向異性材料特別有效,且受外部環境影響較小。然而其測試準確度易受到設備和操作技巧的限制,且樣品制備和傳感器位置對結果有重要影響。在常溫常壓測量條件下,導熱系數及熱擴散系數的測量誤差可控制在5%以內,隨著溫度的升高,誤差會大幅度增大。
2.3 熱線法
熱線法(Hot Wire Method,HW)是基于常物性、均質、具有相同初始溫度的無限大介質,在受到恒定線熱源作用時,根據非穩態導熱過程測量材料熱導率和熱擴散率的測試方法。相關標準有GB/T 10297-2015《非金屬固體材料導熱系數的測定 熱線法》和ASTM D7896-19《用瞬態熱絲液體導熱法測定發動機冷卻劑和相關液體的導熱性、熱擴散性和體積熱容量的標準試驗方法》。
基本原理是在樣品中插入一根恒定功率的線狀導電體,測量導電體本身或平行于導電體的一定距離上的溫度隨時間上升變化的關系來確定材料的導熱系數。測量導電體的溫升有多種方法,其中平行線法(見圖7)最為常見,測量與導電體隔著一定距離的一定位置上的溫升;交叉線法是用焊接在線狀導電體上的熱電偶直接測量熱線的溫升;熱阻法是利用線狀導電體(多為鉑絲)的電阻與溫度之間的關系測量熱線本身的溫升。
圖7 平行熱線法測試裝置示意圖
熱線法適用范圍寬,測量時間短,可有效避開樣品對流的影響,因其需少量樣本測試及設備簡便,可實現現場應用或在線測試?,F熱線法已被廣泛應用于各種低熱導率、顆粒狀材料和多孔材料的熱物性測量,成為我國測量非金屬材料標準之一。
三、總結
整體而言,穩態法在測定低導熱材料的熱性能時展現出高準確性和優良重復性,但其應用受限于較小的測試范圍和較窄的溫度域。該方法的測試周期較長,且對實驗環境的控制要求較高。相較之下,瞬態法因其廣泛的測試范圍、對不同材料的適應性強、較寬的溫度域和較短的測試周期而受到青睞,其對測試環境的依賴性較低。然而,當應用于低導熱材料的測試時,瞬態法的準確性和重復性通常無法達到穩態法的水平。因此,在選擇適合的導熱系數測試方法時,應仔細評估材料屬性、測試方法的特點、所用裝置的性能以及具體的測試需求等多個因素,以確保科學和技術上的精確性。
表1 常見導熱系數測試方法特點
表2 常見導熱系數測試方法優劣勢及適用對象
四、儀器推薦
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