在LC-MS分析中,為了改善化合物的分離度和信號強度,往往會在流動相中加入某些添加劑。如,使用緩沖鹽來控制色譜分離的PH值,另一方面也可使分析物在電離過程中更易離子化。
那用于LC-MS的緩沖鹽要如何選擇呢?
首先,最好是易揮發的,如:甲酸/乙酸,常用濃度在0.1%~1%之間,另外,對于一些酸性分析物,在較強的酸性流動相環境中有離子化抑制現象,可加入甲酸銨或者乙酸銨來調節,或配制出一定pH的緩沖體系。
另外,選擇試劑的質量也是關鍵。最好使用質譜級的試劑,有更高的試劑純度。避免引入更多的雜質,降低儀器的信噪比,甚至污染質譜源,增加儀器的維護成本。
CNWLC-MS級甲酸在液質聯用中的適應性測試
儀器條件:ESI+,m/z范圍200-1100
進樣方式:針泵注射
樣品:甲酸緩沖溶液基于利血平標準品
圖1 CNWLC-MS級甲酸質譜圖
圖2 其他級別甲酸質譜圖
最后,好的實驗習慣也是關鍵,注意以下幾點內容:
1.緩沖液配制完成后需進行過濾;防止配制過程中落入灰塵、顆粒物和鹽沉淀等;
2.緩沖液非常容易滋生微生物,重新配制前應清洗容器。并設置合理的有效期限;
3.由于LC-MS緩沖液的揮發性,會導致其pH值隨時間而改變,注意使用時效;
4.在未洗凈色譜系統中緩沖液的情況下,應避免長時間關機。
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