生活飲用水由于加氯消毒可產(chǎn)生新的有機(jī)鹵代物，主要成分是氯仿和CCl₄及少量的一氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷以及溴仿等，統(tǒng)稱為鹵代烷。根據(jù)GB/T 5750.8-2023，生活飲用水中CCl₄濃度的測(cè)定可用毛細(xì)管柱氣相色譜法。

其原理是水樣置于密封的頂空瓶中，在一定溫度下經(jīng)一定時(shí)間的平衡，水中CHCl₃、CCl₄逸至上部空間，并在氣液兩相中達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡，此時(shí)，CHCl₃、CCl₄在氣相中的濃度與其在液相中的濃度成正比。通過對(duì)氣相中CHCl₃、CCl₄濃度的測(cè)定，可計(jì)算出水樣中CHCl₃、CCl₄的濃度。

實(shí)驗(yàn)步驟如下：

試劑：

1.載氣：高純氮。

2.純水：色譜檢測(cè)無待測(cè)成分。

3.抗壞血酸。

4.甲醇：優(yōu)級(jí)純，色譜檢測(cè)無待測(cè)成分。

5.CHCl₃和CCl₄標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：純度均≥99.9%，也可為色譜純，或使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

6.CHCl₃標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取0.8008gCHCl₃，放入裝有少許甲醇的100mL容量瓶，以甲醇定容至刻度，此溶液濃度為8.00mg/mL。

7.CCl₄標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取0.4004gCCl₄，放入裝有少許甲醇的100mL容量瓶，以甲醇定容至刻度，此溶液濃度為4.00mg/mL。

8.混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：于200mL容量瓶中加入約100mL甲醇，再用電動(dòng)移液器分別加入1mLCHCl₃、CCl₄的各單標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后加入甲醇定容。混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中各組分質(zhì)量濃度分別為CHCl₃40μg/mL，CCl₄20μg/mL。

9.標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：用電動(dòng)移液器移取1.00mL混合液標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中，純水定容。標(biāo)準(zhǔn)使用溶液中各組分的質(zhì)量濃度分別為CHCl₃0.40μg/mL，CCl₄0.20μg/mL。現(xiàn)配現(xiàn)用。

標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制：采用opus電子瓶口分配器（10mL款）的stepper模式，設(shè)置5個(gè)分液體積分別為0.10、0.50、1.00、2.00、5.00mL，排氣泡后進(jìn)行分液，將標(biāo)準(zhǔn)使用溶液分別加入5個(gè)200mL容量瓶中，另備一個(gè)不加標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，并用純水稀釋至刻度（可用opus電子瓶口分配器50mL款分別設(shè)定并加入193-198mL純水，然后定容），混勻。

配置后CHCl₃的質(zhì)量濃度為0、0.20、1.0、2.0、4.0、10μg/L；CCl₄質(zhì)量濃度為0、0.10、0.50、1.0、2.0、5.0μg/L。再倒入6個(gè)頂空瓶至100mL刻度處。加蓋密封于40℃恒溫水浴中平衡1h，各取頂部空間氣體30μL注入色譜儀。以峰高或峰面積為縱坐標(biāo)，質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

實(shí)驗(yàn)室移取幾微升到幾毫升的液體，一般采用移液器。Miragen電動(dòng)移液器，接頭和內(nèi)腔為不銹鋼，相對(duì)于常見的橡膠和塑料，更適合有機(jī)試劑。電槍的數(shù)值靠設(shè)定或選定，電機(jī)控制活塞運(yùn)動(dòng)，吸液和排液也更加穩(wěn)定，還有步驟少、調(diào)數(shù)快、模式多等諸多優(yōu)勢(shì)。

德國(guó)赫施曼的opus分液系列產(chǎn)品，可在0.5%的精度下進(jìn)行連續(xù)分液，且分液次數(shù)、間隔時(shí)間和流速均可調(diào)，既可進(jìn)行基礎(chǔ)的等體積分液，也可進(jìn)行不等體積分液（每個(gè)體積均獨(dú)立可調(diào)，如本試驗(yàn)中的5個(gè)體積分液），可用于大批量移液、稀釋劑補(bǔ)液（代替燒杯和玻璃棒），還可代替量筒、移液器和部分移液管。