現(xiàn)代冶金工業(yè)的精煉、連鑄及連鑄連軋技術(shù)的快速發(fā)展，在提高產(chǎn)品質(zhì)量、增加品種、降低消耗、增加效益方面要求越來(lái)越高，光電直讀光譜分析作為種成熟的分析技術(shù)起著越來(lái)越重要的作用。直讀光譜分析具有操作簡(jiǎn)單、速度快、適應(yīng)品種多、能進(jìn)行多元素同時(shí)測(cè)定、提高效率等特點(diǎn)，但對(duì)直讀光譜分析而言，樣品的均勻性及代表性是至關(guān)重要的。因此，必須重視取樣方法及其樣品的處理。如果忽略這一問(wèn)題，將會(huì)嚴(yán)重影響分析的精度和準(zhǔn)確性。

大型鋼鐵公司煉鋼成品試樣、精煉爐微調(diào)樣品及其它過(guò)程樣基本上已全部采用真空直讀光譜儀代替濕法化學(xué)分析，而且全部為在線和臨線分析，大大提高了分析速度。光譜試樣不僅要有良好的代表性，而且分析表面應(yīng)均勻一致，樣品制備后無(wú)氣孔、砂眼、裂紋及夾雜等。一般來(lái)講，所取分析試樣為乒乓球拍或圓柱形狀。由于種種原因，樣品(特別是中高碳鋼試樣)表面時(shí)常存在氣孔及砂眼等缺陷現(xiàn)象，按分析要求，不合格試樣不能分析，勢(shì)必會(huì)影響生產(chǎn)節(jié)奏；如果勉強(qiáng)在不合格試樣上分析，質(zhì)量將得不到保障，而且留下用戶質(zhì)量異議的隱患，重新制樣將形響后續(xù)軋鋼生產(chǎn)。因試樣不合格需要?dú)飧钛a(bǔ)送樣，增加分析時(shí)間、人力及材料消耗成本；對(duì)此，我們針對(duì)對(duì)試樣存在的氣孔及表面砂眼等缺陷現(xiàn)象進(jìn)行分析驗(yàn)證，探討了砂眼及氣孔形成的原因，重點(diǎn)是對(duì)分析質(zhì)量的形響進(jìn)行了細(xì)致的分析，提出了應(yīng)對(duì)方案。同時(shí)，也對(duì)制樣過(guò)程中的影響因素進(jìn)行了研究。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1實(shí)驗(yàn)方法
選擇一定量的表面有氣孔的高碳及低碳鋼試樣，用直讀光譜儀進(jìn)行測(cè)定，再將樣品鉆取屑樣用化學(xué)方法及紅外碳硫儀分析，將兩種數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)比對(duì)分析。
2.2 缺陷試樣的分析
數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。化學(xué)分析為紅外碳硫儀結(jié)果，其他均為直讀光譜儀分析數(shù)據(jù)。

通過(guò)對(duì)上述有缺陷的試樣分析（研磨2次以上），激發(fā)斑點(diǎn)區(qū)域有氣孔及裂紋的，數(shù)據(jù)大都誤差較大，分析人員難以對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行取舍。反復(fù)研磨，激發(fā)斑點(diǎn)正常的數(shù)據(jù)與化學(xué)法相比，誤差較小。
2.3對(duì)用直讀光譜儀分析的376組數(shù)據(jù)合格率進(jìn)行統(tǒng)計(jì)

從表2看，試樣表面狀態(tài)對(duì)C、S、Mn的影響*大。選取了8組因氣孔造成C、S、Mn測(cè)定較大偏差的數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)如表3。

3 結(jié)果與討論
(1)從表2、表3的統(tǒng)計(jì)結(jié)果可以看出，當(dāng)試樣存在砂眼或氣孔時(shí)，對(duì)C、S、Si、Mn均有較大的影響，其中對(duì)C、S、Mn的影響*大，S的準(zhǔn)確性*低，Ⅰ類誤差合格率僅為15.0%；當(dāng)試樣表面有氣孔或裂紋時(shí)，即使激發(fā)斑點(diǎn)正常，S的準(zhǔn)確度也較低，雖然Ⅱ類誤差合格率能達(dá)到90%，差值仍在0.004%~0.008%左右，離工藝要求還有相當(dāng)?shù)木嚯x；當(dāng)激發(fā)斑點(diǎn)區(qū)域有氣孔或裂紋，根本談不上正常進(jìn)行分析，這是因?yàn)楣庵C儀在激發(fā)這類樣品時(shí)發(fā)光不良或根本不發(fā)光，試樣有較大孔洞或裂紋時(shí)，還會(huì)引起光譜儀光源開(kāi)關(guān)跳閘。因此，取樣是否合格，是試樣能否進(jìn)行光譜分析的首要條件。在分析時(shí)，發(fā)現(xiàn)樣品有較多的氣孔、大的孔洞或裂紋必須重新取樣。
(2)對(duì)高碳鋼的氣孔樣進(jìn)行統(tǒng)計(jì)。結(jié)果表明，取樣器含鋁絲與試樣是否形成氣孔有一定的聯(lián)系，含鋁絲取的樣有氣孔的相對(duì)要少得多，部分存在明顯氣孔的試樣一般不含鋁絲，當(dāng)然這不是絕對(duì)的；在一段時(shí)間內(nèi)，所煉鋼種為低碳鋼時(shí)，用含鋁絲的取樣器仍有部分試樣有氣孔，列舉的大個(gè)氣孔試樣中，就有兩個(gè)為低碳鋼。建議取樣時(shí)盡量采用含鋁絲的取樣器以減少氣孔樣的產(chǎn)生。
(3)關(guān)于取樣氣孔成因及采取的相應(yīng)措施。取樣時(shí)，將取樣器伸入鋼水中，在負(fù)壓作用下，鋼水沿石英管進(jìn)入取樣器，充滿其內(nèi)部，經(jīng)冷卻結(jié)晶成形，成球拍狀試樣。取樣器一般用鋁絲或鈦?zhàn)髅撗鮿乐惯M(jìn)入取樣器中的鋼水遇氧作用，生成夾雜物。液態(tài)鋼水冷卻凝固時(shí)體積縮小，如果冷卻速度過(guò)快就容易形成氣孔。為了使取好的試樣盡可能快地發(fā)送到化驗(yàn)室，生產(chǎn)操作人員通常采取急速水冷方式，試樣淬火，容易導(dǎo)致難磨及試樣內(nèi)部形成裂紋。有關(guān)資料表明，低碳鋼可將紅熱的樣品放人流水中急速冷卻，樣品組織結(jié)構(gòu)形成馬氏體或貝氏體鋼，保證碳等元素的分析準(zhǔn)確度。高碳鋼直接用水急冷易出現(xiàn)裂紋，應(yīng)采取氣冷后再用水冷的方法，防止產(chǎn)生裂紋。
取樣過(guò)程中，影響取樣質(zhì)量的因素有：取樣時(shí)鋼水的溫度；取樣器伸入鋼水的深度；操作的速度；成形試樣的冷卻速率等。因此，取樣時(shí)需注意以下事項(xiàng)：
a)取樣時(shí)鋼水的溫度高，鋼水的粘度相對(duì)較小，流動(dòng)性好，易充滿取樣器，且時(shí)間相對(duì)較短，可降低鋼水的氧化程度，避免形成夾雜或氣孔。
b)取樣器伸入鋼水的位量較深，鋼水成分均勻性好，鋼水溫度也高，吸入夾雜鋼渣的可能性較小，所取的試樣具備良好的代表性。
c)取樣操作速度快，鋼水沿石英管進(jìn)入取樣器的過(guò)程中溫度下降的差值小，有利于試樣的成形。
d)成形試樣的冷卻速度要控制好。取好試樣后，采用急冷還是緩冷要根據(jù)品種情況而定。
總之，在取樣這個(gè)環(huán)節(jié)上，為了取得合格的試樣，不影響光諧分析的進(jìn)度和精度，應(yīng)加強(qiáng)光譜試樣的取樣培訓(xùn)工作，制定相應(yīng)的取樣操作規(guī)程，嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。只有取得合格的試樣，才能確保分析工作的順利進(jìn)行，確保生產(chǎn)各個(gè)環(huán)節(jié)的順利銜接，使產(chǎn)品質(zhì)量和產(chǎn)量得到可靠的保證。
(4)制樣過(guò)程中的影響因素及采取的應(yīng)對(duì)措施。氣孔樣在磨樣過(guò)程中，表面小氣孔大多數(shù)被掩蓋，不易觀察，激發(fā)后則較為明顯；在光譜分析中，激發(fā)后需要仔細(xì)觀察激發(fā)斑點(diǎn)區(qū)域是否有氣孔，決定異常數(shù)據(jù)的取舍；激發(fā)斑點(diǎn)重疊或部分重疊，結(jié)果也容易超差。
為了提高分析準(zhǔn)確度針對(duì)氣孔樣的光譜分析，除了上述注意事項(xiàng)外，采取下列措施。
1)禁止在試樣上同一點(diǎn)重疊激發(fā)，防止實(shí)測(cè)值偏低。
2)激發(fā)后仔細(xì)觀察，若在斑點(diǎn)區(qū)域或邊緣發(fā)現(xiàn)氣孔裂紋，應(yīng)重新制樣或換位置澈發(fā)。
3)為防止出現(xiàn)判斷偏差，有少量氣孔的試樣需經(jīng)過(guò)兩次以上磨樣，激發(fā)次數(shù)應(yīng)不少于五次，正常有效分析數(shù)據(jù)不少于三點(diǎn)。
試樣表面基本沒(méi)有缺陷，激發(fā)斑點(diǎn)也正常，分析數(shù)據(jù)有時(shí)卻偏離正常范圍這就與制樣有關(guān)了。制樣時(shí)，樣品用砂輪或光譜磨樣機(jī)高速研磨時(shí)產(chǎn)生的溫度可能導(dǎo)致表面組織狀態(tài)的變化，因此試樣研磨過(guò)程中需要及時(shí)冷卻，磨制好的試樣表面紋路要保持一致，研磨要求有一定的深度，*好在0.3mm以上，如果研磨深度達(dá)不到0.3mm以上，分析結(jié)果波動(dòng)很大，尤其是C、P、Si、Mn影響較大，其表現(xiàn)在爐前樣品日后再分析時(shí)，結(jié)果偏低，經(jīng)多次研磨后至一定厚度后分析結(jié)果就穩(wěn)定的多。樣品自身溫度也有一定的影響，隨溫度上升分析結(jié)果也逐步上升，在實(shí)際分析工作中，樣品冷卻的時(shí)間一定要保證，可用帶水的濕抹布冷卻磨制好的樣品20s。分析時(shí)試樣溫度應(yīng)在30~500℃之間。取一典型的012-337試樣進(jìn)行冷卻試驗(yàn)，數(shù)據(jù)見(jiàn)表4。

從表4中可看出，試樣冷卻與不冷卻結(jié)果相差較大。
此外，分析人員應(yīng)檢查儀器狀態(tài)，包括真空、溫度、漂移系數(shù)，及時(shí)清掃激發(fā)架、電極，檢查氬氣流量、純度及氣流穩(wěn)定性等。管理部門加強(qiáng)管理，加大考核力度，提高化驗(yàn)人員的責(zé)任心及技術(shù)水平，增強(qiáng)質(zhì)量意識(shí)，嚴(yán)格執(zhí)行操作規(guī)程。
4 結(jié)論