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TF-SPME萃取法幫你分析,你的橄欖油品質是否過關?

來源:德祥科技有限公司   2023年09月01日 11:31  

特級初榨橄欖油EVOO是在果實處于成熟階段時通過機械和其他物理方法從橄欖中獲得的,無需任何進一 步提煉即可食用。橄欖油富含但不飽和脂肪酸,對心腦血管健康有一定作用,定期食用 EVOO 對健康有益。西班牙的橄欖油產量占全球的45%,被西班牙人譽為黃金液體。


 


由于其揮發性化合物,EVOO 還是一種具有很強感官香氣的植物油,香氣是食品的主要質量指標之一。同時EVOO的特征揮發化合物會受氣候、土壤、地理來源、橄欖品種、果實成熟度或其儲存條件等因素影響。

EVOO 香氣由大量揮發性化合物構成,如醇類、酯類、醛類、酮類、呋喃類、碳氫化合物等。揮發性化合物的主要前體是脂肪酸,因為在榨油過程中, 內源性酶的作用通過降解多不飽和脂肪酸形成這些揮發性化合物。

在以下實驗中,我們采用兩種不同技術進行對比:HSSE-PDMSTF-SPME。


對比實驗過程

01 樣品制備:5g橄欖油,放置在20mL頂空瓶中,分別使用TF-SPME固相微萃取薄膜和磁力攪拌吸附萃取攪拌子頂空式萃取,37℃恒溫水浴萃取60min;

02 涂層:薄膜固相微萃取 (TF-SPME),采用兩種不同的涂層,二乙烯基苯/聚二甲基硅氧烷涂層 (DVR/PDMS) 或羧烯/聚二甲基硅氧烷 (CAR/PDMS) 作為萃取相,PDMS Twister®長度為10 mm,涂層為24µL;EG/S Twister®長度為10 mm,涂層為32µL;TF-SPME裝置為20 × 4.8 mm碳網片,浸漬有涂層相。

分析使用了Agilent 6890氣相色譜系統和Agilent 5975惰性四極桿質譜儀(Agilent, Santa Clara, CA, US),配備了Gerstel熱解吸系統(TDS2)CIS-4PTV進樣口冷卻系統。

03 解吸溫度程序如下:溫度保持在 35℃ 0.1 分鐘,然后以 60℃/min 的速度升溫至 220℃并保持 分鐘;

    色譜柱:50 m × 0.25 mm×0.20 µm J&W CPWax-57CB;

    載氣:He;

    流速:1ml /min;

    氣相色譜升溫程序如下: 35℃保持 4分鐘,然后以2.5℃/min升至220℃(保持15分鐘;

    四極桿、離子源和傳輸線溫度分別維持在150℃230℃280℃


實驗結果

70 eV的全掃描模式下記錄了電子電離質譜,電子能量在29 ~ 300 m/z之間。

Picual品種EVOO中,用2TF-SPMEhsse - pdms分別測定了49個和43個化合物)。在Hojiblanca品種EVOO中,HSSE-PDMS提取的化合物數量(34)2TF-SPME(32)相似。然而,在這兩種情況下,使用2TF-SPME方法獲得的總面積值最高(如圖1所示)。

 

1:通過 HSSE-PDMS 和 2TF-SPME 獲得的 EVOO Picual 和 Hojiblanca 品種的總峰面積值(除以 107)和揮發性化合物的數量。誤差條顯示標準偏差 (SD) 

 Picual 橄欖油的醛和內酯采樣技術與 Hojiblanca 的萜烯采樣技術之間觀察到了統計學上的顯著差異。在所有情況下,均使用 2TF-SPME 方法達到最高值(如圖 2所示)。


2TF-SPME裝置是檢測以下8種揮發性化合物的方法:丙酸、1-丙醇、2-甲基-2-戊烯醛、5-羥甲基糠醛、4-己烯-1-醇乙酸、2-環戊烯- 1,3 -二酮和對花癸烯。

 

2:通過HSSE-PDMS2TF-SPME獲得的EVOO PicualHojiblanca品種主要化學基團的總峰面積值的百分比


總結

兩種提取方法均可根據橄欖品種對EVOO樣品進行分離和區分。然而,考慮到線性和獲得的峰面積值,以及測定的揮發性化合物的數量,2TF-SPME方法更適合于更好地表征這些類型的EVOO


薄膜固相微萃取

 

薄膜固相微萃取,簡稱TF-SPMEThinFilm SPME,是把吸附相涂在碳網片上的固相微萃取新技術,由The Academy of Science of the Royal Society of Canada院士以及滑鐵盧大學的JanuszPawliszyn教授發明,德祥科技旗下品牌INNOTEG英諾德和JanuszPawliszyn教授一起合作研發,用于分析痕量的VOSsSVOCs等揮發性有機物。

TF-SPME通過增加萃取相體積和表面積,不犧牲分析時間的同時,大大提高了靈敏度,解決了傳統固相微萃取過程中所存在的吸收速率和吸收能力限制的問題,是一種應用廣泛的提取濃縮新技術,與GC/MS聯用,特別適用于食品、香料、飲料和環境監測等行業。


固相微萃取

 

固相微萃取SPME由手柄和萃取頭或纖維頭 (fiber)構成。萃取頭是一根1cm/2cm長的熔融石英纖維頭,涂有不同的固定相和吸附劑,是一種集采樣,萃取,濃縮和進樣于一體的無溶劑萃取技術。操作更簡單,攜帶更方便,操作費用也更加低廉;另外克服了傳統樣品前處理所存在的 回收率低、吸附劑孔道易堵塞的缺點。

 

可以與氣相、氣相-質譜聯用,廣泛應用于環保及水質處理、食品香精、公安法檢分析、臨床 藥理、制藥、化工等領域。


應用范圍

產品

涂層

應用范圍

TF-SPME

PDMS

適用于非極性化合物SVOCs分析

PDMS/DVB

適用于非極性化合物VOCsSVOCs分析

PDMS/HLB (1um)

對極性和非極性化合物具有平衡親和力,適用于極性和非極性VVOCs,VOCs,SVOCs分析

PDMS/HLB (5um)

對極性和非極性化合物具有平衡親和力,適用于極性和非極性VVOCs,VOCs,SVOCs分析

SPME

94um聚二甲基硅氧烷(PDMS

揮發性物質,胺類,硝基芳香類化合物

44um聚二甲基硅氧烷(PDMS)

非極性半揮發性、揮發性物質

空針(無涂層,可定制)

 

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德祥科技

德祥集團成立于1992年,總部位于香港特別行政區。作為科學儀器供應商和服務商,德祥服務于大中華區和亞太地區,每年都為數以千計的客戶提供全套解決方案。

公司業務包含儀器代理,維修售后,實驗室咨詢與規劃,CRO凍干工藝開發服務以及自主產品研發、生產、銷售、售后。作為深耕科學儀器行業的供應商與服務商,德祥現已服務于政府、高校、科研、制藥、檢測、食品、醫療、工業、環保、石化以及商業實驗室等眾多領域。公司目前在亞太地區設有13個辦事處和銷售網點,3個維修中心和1個樣機實驗室。

20092021年間,德祥先后榮獲了年度最佳代理商、年度最高銷售獎等殊榮。我們始終秉承誠信經營的理念,致力于成為優秀的科學儀器供應商,為此我們從未停止前進的腳步。我們始終相信,每一天都在使這個世界變得更美好!


INNOTEG英諾德

INNOTEG英諾德是德祥科技旗下一家專業從事科學儀器設備研發生產的高科技企業,是集實驗室設備研發生產、方法開發、實驗室儀器銷售和技術服務為一體的專業廠家。

公司十分重視技術的研究和儲備,一直保持高比例研發投入,創建了一支由博士、碩士和行業專家等構成的經驗豐富,技術完善的研發團隊,在儀器分析技術領域開展了卓有成效的研究開發工作。此外,INNOTEG英諾德還與各大科研院所、高校合作,積極推進科技成果項目的產業化。INNOTEG英諾德憑借強大的研發能力,注重前瞻性技術研發,已推出多款科學儀器設備及實驗室耗材產品。


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