氣相色譜分析是化學(xué)分析中一種非常常用的技術(shù),特別是在有機(jī)物分析中更是經(jīng)常使用。然而,要得到準(zhǔn)確、可靠的分析結(jié)果,樣品前處理是非常重要的一個步驟。本文將著重介紹氣相色譜樣品前處理,以期幫助讀者更好地開展氣相色譜分析。
氣相色譜分析的樣品要求如下:能揮發(fā),且是熱穩(wěn)定的,沸點(diǎn)一般不超過500℃。樣品可以是氣體或液體,而固體樣品在分析前應(yīng)當(dāng)溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲校蚴峭ㄟ^特殊的進(jìn)樣技術(shù)(如頂空進(jìn)樣和裂解進(jìn)樣)進(jìn)行間接分析。但是,直接進(jìn)樣的樣品要求其樣品中不含不揮發(fā)的組分,如無機(jī)鹽,否則將會對色譜柱造成不良影響。同時,由于交聯(lián)鍵合的色譜柱對于化學(xué)品有較好的惰性,所以在選擇樣品時,應(yīng)努力避免那些可能會損壞色譜柱的組分,如無機(jī)酸和堿(如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、全氟酸、CrO3、氫氧化鉀、氫氧化銨、氫氧化鈉)。
在氣相色譜樣品前處理中,溶劑也是一個非常重要的方面。丙酮、己烷、氯仿等是氣相色譜常用的溶劑,而這些溶劑的選擇還應(yīng)考慮到所使用的檢測器,如ECD檢測時,不適宜使用鹵代溶劑;水也不能進(jìn)入MSD、NPD和ECD。此外,進(jìn)樣量和樣品的純度也是需要注意的。如果采用毛細(xì)管柱分析,應(yīng)注意樣品的濃度不要太高,以免造成柱超載,通常樣品的濃度為mg/ml級或更低。如果樣品中存在不能用氣相色譜直接分析的組分,或者樣品濃度太低,就需要進(jìn)行必要的預(yù)處理,其中常用的方法包括采用各種萃取技術(shù)(SPE)、濃縮、提純等。
綜上所述,氣相色譜分析涉及到樣品前處理的各個方面,包括樣品要求、溶劑選擇、進(jìn)樣量與純度等都需要我們格外注意,只有合理的進(jìn)行樣品前處理,才能大程度地實(shí)現(xiàn)氣相色譜的應(yīng)用和分析效果。
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