什么是熱分析法(TA)?
熱分析法或TA是指在材料被加熱、冷卻或置于恒溫條件下時用于衡量材料性能隨時間或溫度所發(fā)生變化的方法。樣品質(zhì)量通常為mg并且所測材料的變化極小。
檢測的材料性能包括樣品重量、剛度、熔化溫度變化和樣品尺寸。這些可衡量的變化被繪制成熱分析圖,而熱分析圖的特征能提供有關(guān)材料基本特性的信息,如熔點、玻璃化轉(zhuǎn)變和結(jié)晶溫度等。由此可以測定材料的基本性能和成分,并預(yù)測材料在各種應(yīng)用場景中的性能。
采用熱分析法對于確保材料滿足相應(yīng)規(guī)范規(guī)定而言至關(guān)重要。該方法廣泛用于聚合物、制藥、食品、電子、電池材料、陶瓷和金屬等多種行業(yè)的研發(fā)與質(zhì)量控制過程。
熱分析法如何發(fā)揮作用?
一臺熱分析儀由一個加熱爐和一個帶傳感器的樣品架組成。在加熱爐內(nèi)對樣品進行加熱或冷卻時,傳感器會檢測出樣品的熱性能或物理性能的變化。溫度控制裝置控制加熱爐溫度,而數(shù)據(jù)記錄裝置記錄樣品溫度和傳感器信號并對其進行分析。
可根據(jù)所需溫度范圍提供不同類型的加熱爐和冷卻配件。通常,在控制氣體環(huán)境中利用通常由氮氣或空氣組成的凈化氣體完成上述測量。
溫度控制、數(shù)據(jù)記錄和分析均采用計算機控制。用戶根據(jù)所需信息選擇一種或多種熱分析方法。可將計算機連接至多臺其它類型測量儀器上,保證同步測量與分析。
使用哪種測量方法?
有多種測量方法可供使用,而方法是否合適,取決于所分析的熱性能類型。常用的方法有DSC(差示掃描量熱法)、TGA(熱重分析)、DMA(動態(tài)熱機械分析)和TMA(熱機械分析)等。
每種熱分析儀均能提供大量關(guān)于材料性能的信息,但有時,不同技術(shù)的結(jié)果和評估可能會有所不同。根據(jù)所需信息,需選擇一種或多種方法。
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DSC:差示掃描量熱法
DSC用于測定完成某一熱事件所需的熱流量。吸熱或放熱信號會提供關(guān)于熔化、玻璃化轉(zhuǎn)變、結(jié)晶、化學(xué)反應(yīng)、熱歷史等熱性能的信息,另外DSC也可以測定比熱容。
首先將待分析樣品和參比物(通常是空盤)置于DSC加熱爐中,在控制條件下變更加熱爐溫度。隨后根據(jù)施加的溫度測定樣品與參比物之間的溫度差。
STA:同步熱重分析
TGA用于測定樣品質(zhì)量隨時間或溫度改變而產(chǎn)生的變化。該方法用于評估樣品成分的熱穩(wěn)定性、分解溫度和定量分析。某些TGA可將DSC和TGA集成到單臺同步裝置,成為STA,即同步熱重分析儀。
首先將樣品置于加熱爐中的高靈敏度天平上。隨后在標(biāo)準(zhǔn)或惰性氣體環(huán)境中監(jiān)測樣品質(zhì)量隨時間或控制溫度而發(fā)生的變化。
TMA:熱力學(xué)分析法
TMA用于測定樣品尺寸隨時間或溫度改變而發(fā)生的變化。變形引起的現(xiàn)象包括熱膨脹、收縮、玻璃化轉(zhuǎn)變。采用這種方法可測定固化反應(yīng)。
首先將樣品置于TMA加熱爐中,控制樣品溫度變化,使樣品受力(壓縮、拉伸、彎曲或扭曲)。隨后可檢測出樣品在特定溫度下的任何變形情況。
DMA:動態(tài)力學(xué)分析法
DMA用于測定材料的粘彈性。它的主要用途是檢測玻璃化轉(zhuǎn)變,但還可以用于測定二次轉(zhuǎn)變、材料剛度、固化程度和阻尼。
首先將樣品夾在DMA儀器測量夾具上,控制樣品溫度變化,并對樣品施加正弦力。隨后測定所施力與隨之產(chǎn)生的形變之間的關(guān)系。
熱分析法的優(yōu)點
熱分析法的主要優(yōu)點在于它能準(zhǔn)確分析材料的基本性能。即使對于復(fù)雜材料,通常也能梳理出組成聚合物的性能,從而確定混合物中所含成分。熱分析法適用于各種材料,無需具體材料的校準(zhǔn)曲線,由此可確保輕松完成對新材料的研究。
對于熱分析,樣品制備過程非常簡單,無需處理有害化學(xué)物質(zhì),只要稍加培訓(xùn),任何人(尤其使用高度自動化儀器的人員)都能完成相關(guān)分析。
分析過程相對較短,大多數(shù)可在一小時內(nèi)完成。設(shè)備運行成本低,不使用時無需保持備用狀態(tài),從而降低電力和氣體消耗量。
最后,熱分析儀易于使用,而且還有大量已獲認(rèn)可的方法可供選擇,確保用戶獲得對其產(chǎn)品適用的相關(guān)信息。
我們?nèi)绾螏椭?/strong>
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