石油蠟針入度測定法根據(jù)國標GB-T4985-2010進行，本標準修改采用美國試驗與材料協(xié)會標準ASTMD1321-04《石油蠟針入度測定法》(英文版)。根據(jù)以下標準，可以選擇上海密通SYP4100針入度測定儀

本標準根據(jù)ASTMD1321-04《石油蠟針入度測定法》重新起草。

考慮到我國國情，在采用ASTMD1321-04時，本標準做了一些修改。本標準與ASTM

D1321-04的主要差異：

--本標準規(guī)范性引用文件采用了我國相應的國家標準和行業(yè)標準；

--本標準刪除了ASTMD1319-04的“意義和用途”章；

--本標準取消了ASTMD1319-04的“關(guān)鍵詞”章。

本標準代替GB/T4985-1998《石油蠟針入度測定法》，GB/T4985-1998是等同采用

ASTMD1321-95《石油蠟針入度測定法》制定。

本標準與GB/T4985-1998的主要差異：

--本標準在“規(guī)范性引用文件”章中增加熔點測定法；

--本標準在“術(shù)語和定義”章中增加部分內(nèi)容；

--本標準增加了部分數(shù)值的允許公差；

--本標準取消了“針尖恰好接觸試樣的蠟表面5min后釋放滑桿”的規(guī)定；

--本標準刪除了附錄A“小水浴恒溫儀”及相關(guān)內(nèi)容；

--本標準不再列出水浴溫度計的具體技術(shù)要求。

本標準由全國石油產(chǎn)品和潤滑劑標準化技術(shù)委員會提出。

本標準由全國石油產(chǎn)品和潤滑劑標準化技術(shù)委員會石油蠟類產(chǎn)品分技術(shù)委員會歸口。

本標準起草單位：中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院。

本標準主要起草人：趙彬、齊邦峰。

本標準shou次發(fā)布于1985年3月，于1998年6月第一次修訂。

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石油蠟針入度測定法

1范圍

本標準規(guī)定了通過測量標準針刺入深度，評價石油蠟硬度的方法。

本標準適用于針入度值不大于250的石油蠟。

注:本方法與測定瀝青針入度的GB/T4509方法相似，潤滑脂和石油脂的錐入度測定法見GB/T269。

本標準采用國際單位制［SI］單位。

本標準涉及某些有危險的材料、操作和設(shè)備，但是無意對與此有關(guān)的所有安全問題都提出建議。因此，使用者在使用本標準之前應建立適當?shù)陌踩头雷o措施，并確定有適用性的管理制度。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修gai單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

GB/T514石油產(chǎn)品試驗用玻璃液體溫度計技術(shù)條件

GB/T2539石油蠟熔點的測定冷卻曲線法（GB/T2539-2008，IDTISO3841:1977）

SH/T0132石油蠟凍凝點測定法

3術(shù)語和定義

本標準采用下列術(shù)語和定義。

3.1

石油蠟針入度penetrationofpetroleumwax

在規(guī)定的條件下，標準針垂直刺入蠟試樣的深度，以1/10mm為單位。例如，針入度計刻度盤示數(shù)85表示刺入深度是8.5mm。

3.2

針入度計penetrometer

用于測定固體或半固體原料稠度或硬度的儀器，測定規(guī)定重量的針或錐在重力作用下刺入原料的深度。本標準中，用標準針（5.3）來測定蠟的硬度，總負荷包括標準針、滑桿和50g砝碼共100g。

4方法概要

加熱試樣至其預期凍凝點或熔點以上至少17℃，倒入成型器中，在控制條件下置于空氣中冷卻，然后在水浴中將試樣溫度控制在試驗溫度，用針入度計測量其針入度，將針入度計的標準針在100g負荷下刺入試樣5s。

5儀器

5.1針入度計：用于使標準針接觸試樣表面并且在當試驗完結(jié)時測量刺入深度。針入度計應按如下方式構(gòu)建：在指示器讀數(shù)為"零"時，針尖應能準確置于試樣的水平面上。圖1中的裝置是兩種調(diào)節(jié)方式的組合圖:一種帶有可調(diào)節(jié)測試臺；另一種帶有可調(diào)節(jié)針組件，二者任選其一。在釋放帶負荷的針時，針必須在無明顯的阻力下脫落。儀器上備有水平調(diào)節(jié)螺絲和水準儀，以保證滑桿軸處于真正的垂直位置。指示器的刻度應標定為1/10mm，刻度范圍應不少于250個1/10mm。

5.2計時器

可以使用針入度計附帶的自動計時釋放機械裝置，或者選擇精度0.1s的停止秒表。

5.3標準針和滑桿

標準針的尺寸要求見圖2，針長約83mm。針的一末端被對稱地逐漸尖細成圓錐形，整個錐體長度的錐角應在8°55″～9°25″范圍內(nèi)，錐體軸與針桿軸重合，最大偏心率(指示器全程刻度)在0.13mm之內(nèi)。錐體部分要用充分硬化并回火的的不銹鋼制作，440-C級或者相當，洛氏硬度C57～C60。錐體漸變細后，磨掉jian端使之成為截頂圓錐體，小頭的截面直徑為0.14mm～0.16mm。截面與針軸成直角，允許偏離在2°以內(nèi)，邊緣應銳利而無芒刺，錐面與截面頂?shù)墓鉂嵍葹?.2μm（rms）。標準針的實際重量為2.5g±0.05g(通過桿鉆孔和調(diào)整長度達到規(guī)定重量)，滑桿的總重量為47.5g±0.05g，滑桿上加50g±0.05g的砝碼。

注:標準針要經(jīng)計量部門按上述要求檢定。

5.4試樣成型器

為兩端開口的黃銅圓筒，內(nèi)徑25.4mm±1.6mm，高31.8mm±1.6mm，壁厚3.2mm±1.6mm。為避免過硬蠟樣滑動，在筒內(nèi)壁的中心部位刻上少量螺紋或溝槽。在試樣成型時，將成型器置于用等體積甘油和水混合物潤濕過的黃銅板上。

5.5試驗室或試驗箱能保持23.9℃±2.2℃。

5.6水浴

水浴的容積不少于10L，能保持試驗溫度準確至±0.1℃。水浴用玻璃或者其他合適的透明材料制作，或開一可以水平觀察試樣的看窗。應能浸沒試樣的深度不少于102mm，并由離水浴底不少于51mm的多孔調(diào)節(jié)架支撐試樣。水浴也應在低于水面約51mm處裝備一剛性的多孔試樣架，用來支撐針刺入時的試樣。

5.7溫度計

用于水浴溫度測量的精密溫度計，全浸型，刻度范圍25℃～55℃。符合GB/T514GB-71

溫度計的要求。

5.8黃銅板

規(guī)格為長63.5mm±1.6mm、寬38mm±1.6mm、厚6.4mm±1.6mm，用于樣品準備成型時承托試樣。該板在樣品冷卻期間置于絕熱的材料如軟木塞或橡膠塞上。

6試樣制備

將蠟樣加熱至其預期凍凝點或熔點以上至少17℃（分別用SH/T0132或GB/T2539方法測定），防止局部過熱。充分攪拌確保使蠟樣均勻并使氣泡逸出。在23.9℃±2.2℃的試驗室或試驗箱內(nèi)，將黃銅板置于穩(wěn)定支撐物如塞子或者軟木塞上。然后用等體積甘油和水混合物潤濕黃銅板的上表面。將成型器放在黃銅板上，然后將蠟樣倒入成型器內(nèi)，使其形成凸彎月面。將其在23.9℃±2.2℃的溫度下冷卻1h。然后刮去成型器頂部多余的蠟，取下黃銅板，將與黃銅板接觸的蠟表面朝上，在試驗溫度±0.1℃的水浴中放置lh。

注:很硬的蠟有時因收縮而與試樣成型器壁分離，在這種情況下允許用楔形物將成型器中的蠟樣塞緊。

7試驗步驟

7.1將針入度計基座轉(zhuǎn)向背后，使針入度計的頭部置于水浴邊緣，并置于支承試樣的多孔試驗架的上方。可能需要在針入度計基座上放一重物，以平衡頭部（見注）。將針入度計和水浴中的多孔試驗架調(diào)至水平。

注：做為選擇，也可將針入度計置于水浴中。同樣地也可將一小水浴置于針入度計臺架上，保持小水浴中的水溫在試驗溫度（在±0.l℃之內(nèi)）和試樣上下面必需的水循環(huán)；在測定每個樣品前，用5.7中所規(guī)定的溫度計立即測量小水浴的溫度。溫度計露出部分校正值等于或超過0.05℃時需加校正值。如果針入度計是可調(diào)工作臺型的，要求選擇以上可供選擇中的一種。

7.2將裝有試樣的成型器置于多孔試驗架上，使與黃銅板接觸過的光滑面朝上，并要確保

測試過程中成型器和試驗架不晃動。調(diào)整水面至高于試樣上表面至少25mm，保持在試驗溫度。

注:試驗溫度可以執(zhí)行25℃～55℃范圍內(nèi)的任一溫度，通常使用的是25℃、35℃、45℃或50℃。

7.3加5Og砝碼于針入度標準針上，使針及其附件的總質(zhì)量為l00g±0.15g。檢查釋放機構(gòu)是否卡桿，指示器應在"零"位。按針入度計不同類型調(diào)節(jié)指示器組件或調(diào)節(jié)臺，調(diào)到針尖幾乎觸及蠟的表面，并在此位置安全地鎖定可移動的組件。

7.4用微調(diào)法使針尖恰好接觸試樣的蠟表面，觀察針尖投影有助于準確調(diào)節(jié)。確定浴溫在規(guī)定范圍內(nèi)后，釋放滑桿并持續(xù)5s±0.1s，用自動計時器或用精度0.1s的停止秒表計時。

輕輕壓下指示器桿直至被滑桿頂住為止，并由指示器刻度盤讀出針入度值。

7.5在距成型器邊緣至少3.2mm的圓周上，取約相等間隔(分開不少于12.7mm)的點進行四次測定，每次測定前用清潔的干布順針尖方向仔細擦拭，以除去所有的附著的蠟，并按7.4中的要求定位標準針，然后再進行測定。

8報告

記錄試樣四次測定值的算術(shù)平均值為單次試驗測定值，精確至1/10mm（見3.1），同時報告實際使用的試驗溫度。

9精確度和偏差

9.1精確度:按以下規(guī)定判斷結(jié)果的可靠性（95％置信水平）。

9.1.1重復性：同一操作者，用同一臺儀器，在一定的操作條件下，經(jīng)長期試驗，按試驗

方法正常而正確地操作，對同一試樣測得的兩次連續(xù)的試驗結(jié)果之差，不應大于下列公式

計算的數(shù)值。

重復性=1.72×［100.00524（X）

］…………………………………(l)

式中:X——針入度。

9.1.2再現(xiàn)性：不同操作者于不同實驗室，在一定的條件下，正常而正確地操作，對同一試

樣測得的兩個單一獨立結(jié)果之差，不應大于下列公式計算的數(shù)值。

再現(xiàn)性=4.81×［100.00442（X）

］…………………………………(2)

式中:X——針入度。

9.1.3由上面的兩個公式計算出的各針入度值重復性和再現(xiàn)性列于表1。

表1對不同針入度值所計算出的重復性和再現(xiàn)性

單位為1/10mm

針入度X重復性再現(xiàn)性

9.2偏差

由于針入度值的確定只是依據(jù)一種試驗方法，因此本方法沒有偏差。