介紹
在制備配方的工藝過程中,一旦選定了表面活性劑的種類,就需要找到優的濃度,使配方費用少、乳化效率高。Turbiscan擁有測量穩定性技術,并且已經被證明是一個好的篩選和排名工具。此外,通過新設備TMIX泡沫分析儀或在線T-LOOP模塊,Turbiscan可用于監測工藝過程,在樣品的實際制備過程中直接對分散狀態進行快速測量。
工作原理
基于靜態多光散射(SMLS)的Turbiscan技術的工作原理是利用近紅外光源照射樣品,然后獲取樣品從底部到頂部整個高度的背散射(BS)和透射(T)信號。
信號強度與粒子的濃度(φ)和大小(??)有關,連續相折射率(????)和分散相折射率(????)為固定參數。BS和T的測量可以采用掃描方式進行,以提供均勻性和穩定性測量,也可以采用非常高的頻率(10次測量/1s)進行固定高度的在線測量,測量過程沒有任何稀釋。
TMIX泡沫分析儀與分散工具相結合,從而提高其應用范圍:
1. 用于快速篩選配方在攪拌狀態下的分散性能,攪拌棒直接位于測量單元內。
2. T-LOOP模塊,外接管路可以與用戶的分散系統連接,用于在線測量和研優化生產過程。本文的應用。
實驗和方法
實驗目的:研究Tween 20的濃度(0.25%-1.5%)對20%O/W乳液穩定性的影響。
將表活劑與水混合,用磁力攪拌分散幾分鐘,然后將油加入水中,超聲波破碎10min。
利用T-LOOP模塊,在乳化過程中持續監測粒徑在剪切條件下的降低過程。測量頻率為10次/秒,持續監控10分鐘。在10min后,樣品裝入20mL的樣品池中,Turbiscan切換成掃描模式進行穩定性的評價。
結果和討論
1.表活劑濃度對乳化效率的影響
從圖1中可見,多重光散射儀測量到的平均粒徑隨著乳化時間逐漸降低,并且:
-Tween 20的濃度對乳化速度影響不大,在乳化時間300-400s后,含有不同濃度的Tween 20的乳液粒徑均達到小狀態。
-另一方面,表活劑濃度對粒徑有影響。與預想的不同,Tween 20在加量為1%時獲得了小的粒徑,2.2µm。
2. 表活劑濃度對乳液穩定性的影響
圖2展示了含有不同濃度乳化劑乳液的Turbiscan Stability Index* (TSI)隨時間變化曲線。
*TSI是一個全自動計算的參數,是不同掃描線之間光強變化值加和,因此,TSI值越高的樣品,其穩定性越差。
將1天時刻的TSI值與粒徑值繪制在同一張圖上進行比較,見圖3。
從中可見:
-Tween 20的較優乳化濃度在0.5%-1%之間,這時乳液具有小的液滴尺寸和好的穩定性。
-在更高的表活劑濃度時,由于空缺絮凝作用,顆粒尺寸和穩定性變的更差。同時可以注意的是,Turbiscan提高了穩定性測試速度,它僅僅在幾個小時內就可以區分樣品的穩定性,而目視觀察需要很多天才能發現。
結論
粒徑和分散穩定性是配方優化過程中的重要表征參數。TMIX 泡沫分析儀是一個可以在樣品原位狀態下表征這兩個參數的設備。另外,由于在線模塊的應用,TMIX還可以幫助研發人員*表征不同乳化劑在乳化過程中的實際表現
-利用TMIX泡沫分析儀的掃描模式,本文中的穩定性測試非??焖俸蜏蚀_,并且結論與文獻中的結論一致。
1 Luis M. Pérez-Mosqueda & al., Formulation and optimization by experimental design of eco-friendly emulsions based on d-limonene, Colloids and Surfaces B: Biointerfaces 128 (2015) 127–131
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