單一的卡式水分儀較多的用于測試液體樣品中的微量水分含量,當(dāng)待測樣品為固體/粉末時,若樣品在試劑中不能*溶解的話,測試得出的結(jié)果并不準(zhǔn)確;只有配合卡式加熱爐才能更加準(zhǔn)確的測試出固體/粉末中的微量水分。
—實驗?zāi)康?mdash;
本實驗通過KSQL-310S-KHF卡氏加熱爐水分測定儀檢測粉末物質(zhì)中的水分,達(dá)到準(zhǔn)確快速檢測該樣品水分的目的。
—儀器配置—
1、KSQL-310S-KHF卡氏加熱爐卡爾費休水分儀
2、全封閉安全電解池組件
3、測量電極,電解電極
4、電子天平(0.1mg)
5、氮氣鋼瓶(輸出壓力 0.1Mpa)
6、10ml 干燥樣品瓶
7、可加熱排出管
—技術(shù)參數(shù)—
1、測量分辨率:0.1ug(H2O 質(zhì)量)
2、測量范圍:3ug-99mg(H2O 質(zhì)量)
3、測定重復(fù)性:>99.7%(1000μg 純水)
4、流量范圍:0-100ml/min(0.1Mpa)
5、溫度范圍:室溫~300℃
6、樣品瓶:10ml、20ml 可選
—試劑—
1、電解液:庫侖法電量法單卡爾費休試劑 當(dāng)量:1.5g/100ml,KFR-CO2
—測定方法—
1、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內(nèi),液位至下刻度線,加入微量水然后電解至 平衡。
2、將氣源連接至加熱爐,將干燥樣品瓶裝入加熱槽,溫度設(shè)置為 165℃,流量調(diào)整為 50ml/min,吹掃樣品瓶和管路內(nèi)可能存在水分,等待再次平衡。
3、將樣品瓶移出,取出樣品,樣品表面液體用紙巾擦干凈,用電子天平稱取約 一定量的樣品置于樣品 瓶內(nèi),然后在水分儀上點擊開始測量,同時將樣品瓶裝入加熱槽。
4、輸入樣品稱取的重量,等待測量結(jié)束后顯示終測量結(jié)果。
—測定條件—
1、溫度設(shè)置:165℃
2、流量設(shè)定:50ml/min
3、滴定延時:180S
4、漂移扣除:自動
5、空白扣除:扣除
注:測試完成后,樣品為干燥的固體,變的比較硬。打2ul純水回收實驗回濕率為99-101%之間,說明此樣品水分已經(jīng)揮發(fā)*。
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