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打擊“shou肉精"，賽默飛完整解決方案來(lái)幫您！

 

 

鄭國(guó)帥 郭藤

315 · shou肉精

近日，3.15晚會(huì)曝光shou肉精重現(xiàn)江湖，河北青縣羊在鄭州農(nóng)產(chǎn)品市場(chǎng)的出現(xiàn)引起廣泛關(guān)注。shou肉精是一類(lèi)藥物的統(tǒng)稱，任何能夠抑制動(dòng)物脂肪 生成，促進(jìn)瘦肉生長(zhǎng)的物質(zhì)都可以稱為“shou肉精"。能夠?qū)崿F(xiàn)此類(lèi)功能的物質(zhì)主要是一類(lèi)叫做β-受體激動(dòng)劑（也稱β-）的藥物，其中較常見(jiàn)的有yan酸克侖特羅、、萊克多巴胺  、硫酸、、西馬特羅和等。但是，此類(lèi)物質(zhì)會(huì)在動(dòng)物組織中殘留，尤以肝臟等內(nèi)臟器官殘留較高，人類(lèi)消費(fèi)后可出現(xiàn)肌肉振顫、心慌、顫栗、頭疼、、嘔吐等癥狀，尤其對(duì)高血壓、心臟病、青光眼、糖尿病、甲狀腺機(jī)能亢進(jìn)和前列腺肥大等疾病患者危害更大，嚴(yán)重的可導(dǎo)致死亡。

因此，我國(guó)禁止在食用動(dòng)物的飼養(yǎng)中使用shou肉精等獸殘。并且GB31650-2019規(guī)定了267種（類(lèi)）獸藥在畜禽產(chǎn)品、水產(chǎn)品、蜂產(chǎn)品中2191項(xiàng)殘留及使用要求，將替代公告第235號(hào)《動(dòng)物性食品中獸藥zui高殘留》的相應(yīng)部分，并于2020年4月1日正式實(shí)施。相比公告第235號(hào)，新標(biāo)準(zhǔn)在獸藥數(shù)量增加76種、殘留增加643項(xiàng)，為獸藥殘留檢測(cè)工作提供了更完善的判定依據(jù)處理。賽默飛全新TSQ系列三重四極桿多獸殘全流程方法包及高分辨獸藥多殘留完整解決方案均輕松滿足GB31650-2019，檢測(cè)食品中的shou肉精類(lèi)及其他獸藥多殘留，為食品安全保駕護(hù)航。

 

 

樣品前處理：

準(zhǔn)確稱取5g樣品至50mL離心管中，先加入3mL水混勻，再加入5mL乙腈，渦旋5min,分散混勻, 4℃12000r/min離心5min，上清液轉(zhuǎn)移至50mL離心管中，剩余部分再加入5mL ACN重復(fù)提取一次，合并2次上清液，再加入4g Na2SO4,1gNaCl,充分漩渦混合震蕩，6000r/min離心4min,移取3mL上清液，待凈化。運(yùn)用HyperSep Retain-PEP SPE小柱(60mg/3ml, 60107-203)， 3 mL甲醇活化，3 mL水平衡，取1mL上清液過(guò)柱，棄去，取2mL上清液過(guò)柱，收集濾液，氮吹至近干，用水/甲醇=9:1溶液準(zhǔn)確定容至1mL，15000r/min離心5min，取上清液，質(zhì)譜分析。

 

全新TSQ系列

三重四極桿多獸殘全流程方法包

 

液相條件：

 

  

 

 

   

 

181種獸殘疊加圖及篩查結(jié)果圖

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shou肉精在肉基質(zhì)中的回收率在75%-120%以內(nèi)

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方法包包含常見(jiàn)的獸藥：

 

硝基呋喃代謝物、shou肉精類(lèi)、喹諾酮類(lèi)、磺胺類(lèi)、類(lèi)、孔雀石綠類(lèi)、林可胺類(lèi)等共計(jì)181種常見(jiàn)的獸殘,且標(biāo)準(zhǔn)品均按照GB31650-2019采購(gòu)獲得。方法包靈敏度、穩(wěn)定性及回收率良好，包含各化合物的SRM信息、數(shù)據(jù)庫(kù)、上機(jī)所需的儀器方法、定量數(shù)據(jù)處理方法、使用指南等，可直接加載使用，方便政府質(zhì)檢機(jī)構(gòu)、第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)等客戶的日常檢測(cè)使用。

 

 

高分辨獸藥多殘留完整解決方案

根據(jù)公告第312號(hào)文件指導(dǎo)原則，賽默飛推出高分辨獸藥多殘留完整解決方案， 本方案采用和TSQ系列方法包相同的色譜條件和樣品處理方法，在嚴(yán)格按照GB31650-2019的前提上獲得標(biāo)準(zhǔn)品，借助高分辨質(zhì)譜建立了297種獸殘的高分辨數(shù)據(jù)庫(kù)。每個(gè)化合物均有準(zhǔn)確的一級(jí)MS圖，準(zhǔn)確的保留時(shí)間，有3~6個(gè)碎片離子，共計(jì)1485個(gè)碎片離子，且每個(gè)化合物的一級(jí)、二級(jí)碎片質(zhì)荷比、保留時(shí)間均經(jīng)過(guò)檢驗(yàn)，保證數(shù)據(jù)庫(kù)準(zhǔn)確可靠。

 

數(shù)據(jù)庫(kù)中shou肉精類(lèi)獸藥數(shù)據(jù)界面

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Thermo Scientific™ Orbitrap Exploris™ 120 Mass Spectrometer 

 

 

                              

Thermo Scientific™ Orbitrap Exploris™ 240 Mass Spectrometer

 

             

數(shù)據(jù)庫(kù)中儀器方法中的包含列表

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數(shù)據(jù)庫(kù)儀器方法采用數(shù)據(jù)依賴的掃描模式，一針即可獲得297種獸藥的精確一級(jí)、二級(jí)圖譜信息，可同時(shí)達(dá)到定性和定量。且碰撞能均采用NCE模式，對(duì)化合物均能獲得豐富的子離子信息。

 

數(shù)據(jù)庫(kù)中一針數(shù)據(jù)中部分shou肉精的一級(jí)、二級(jí)譜圖信息

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數(shù)據(jù)庫(kù)中獸藥種類(lèi)及占比

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數(shù)據(jù)庫(kù)采用的液相方法穩(wěn)定，峰型保留時(shí)間俱佳能夠?qū)崿F(xiàn)一針快速、準(zhǔn)確篩查出靶標(biāo)物質(zhì)，同時(shí)對(duì)篩查出的獸藥進(jìn)行定量。