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氣相離子遷移譜分析乳制品揮發性風味化合物
閱讀：800 發布時間：2023-6-8隨著人們生活水平的提高，乳制品消費量逐年增加，目前，關于乳制品質量的評價，除營養成分外，風味品質也是重要的影響因素。氣相色譜-離子遷移譜（GC-IMS）技術是近年出現的，可將上述儀器檢測兩方面合二為一的技術，同時獲得風味化合物構成及樣品品質判別信息。其分析原理為樣品經氣相色譜分離后，先經IMS離子源進行離子化然后進入漂移區，根據在漂移區的遷移速率不同，不同物質按照先后順序到達檢測器，從而被檢測。
運用GC-IMS分析市場上常見的幾種乳制品中揮發性風味化合物，包括2 個品牌巴氏殺菌乳、5 個品牌超高溫瞬時滅菌乳、1 個品牌復原乳，并利用主成分分析（PCA）考察分析結果在判別區分乳制品中的應用性，研究結果可為乳制品風味品質評價提供參考。
1、GC-IMS分析結果
如圖1所示，紅色垂直線表示反應離子峰（RIP）。RIP的遷移時間為7.89～7.91 ms，RIP兩側的每個點代表一種化合物，點的顏色深淺及點的面積表示含量大小，顏色越深、面積越大表示含量越高。圖1中，白色點的揮發性風味化合物含量較低，而紅色的點含量較高。
圖1對比可知，不同乳制品含有不同的揮發性風味組成，各超高溫瞬時滅菌乳樣品比巴氏殺菌乳、復原乳樣品中的揮發性風味化合物均較少，而各超高溫瞬時滅菌乳之間風味化合物的組成差別不大，巴氏殺菌乳、復原乳樣品之間揮發性風味化合物有較大差異。對于具有相同遷移時間和保留時間的揮發性風味化合物（同一化合物），不同類型乳制品的含量存在較大差異（圖1標注）。
2、揮發性風味化合物鑒定
根據保留時間和遷移時間，通過軟件GC×IMS Library Search檢索鑒定化合物，并使用正酮C4～C9（2-丁酮、2-戊酮、2-己酮、2-庚酮、2-辛酮、2-壬酮）作為外標對鑒定結果進行驗證，在乳制品中共鑒定出29 種化合物，主要包括醛類、酮類、醇類、酯類及其他類。有些化合物同時檢測出其單體和二聚體，由于單體與二聚體屬于同一種結構的化合物，因而統計化合物數量時僅計算一次，以下討論含量按照二者含量的加和。醛類、酮類、醇類、酯類均為乳制品中重要的揮發性風味物質。其中檢出醛類5 種，醛類含量（合計，下同）較高的為B-巴氏殺菌乳、超高溫瞬時滅菌乳樣品。檢出酮類8 種，酮類含量較高的為超高溫瞬時滅菌乳、復原乳樣品，其主要來源于乳脂肪酸的β-氧化反應。檢出醇類3 種，醇類含量較高的為B-巴氏殺菌乳、復原乳樣品，其一般來源于醛類物質的還原。檢出酯類12 種，酯類含量較高的為巴氏殺菌乳。其他類化合物檢出1 種，為檸檬烯，在巴氏殺菌乳樣品中相對含量較高，尤其在A-巴氏殺菌乳樣品中相對含量最高，為2.31%。
3、GC-IMS指紋圖譜分析
如圖2所示，圖中亮點的顏色及深淺表示含量的高低。不同乳制品檢出的揮發性風味化合物分布不同，各自有特征峰區域，同時也有共同區域。a區為A-巴氏殺菌乳的特征峰區域，包括的風味物質為己酸甲酯、丁酸乙酯、乙酸異戊酯、乙酸乙酯、檸檬烯。b區為B-巴氏殺菌乳的特征峰區域，包括的風味物質為戊酸乙酯、1-戊醇。c區為復原乳的特征峰區域，包括的風味物質為糠醛4-甲基-2-戊酮、2-辛酮、1-丁醇、醋酸異丙酯。d區為超高溫瞬時滅菌乳的特征峰區域，是乳制品超高溫滅菌過程產生的一些新揮發性化合物，這些化合物尚未鑒定出。e區、f區、g區為巴氏殺菌乳、復原乳、超高溫瞬時滅菌乳兩兩交互的共同區域，包括的風味物質有正己酸乙酯、乙酸丁酯、戊醛、庚醛、丙酮、2-庚酮、2-己酮。h區為巴氏殺菌乳、復原乳、超高溫瞬時滅菌乳的共同區域，包括的風味物質有己醛、2-丁酮、2-戊酮，這些共同區域的化合物大多為醛、酮類化合物。
4、GC-IMS的PCA結果
由圖3可明顯看出，2 個品牌巴氏殺菌乳（A-巴氏殺菌乳和B-巴氏殺菌乳）距離最遠，表明它們之間風味存在較大差異，這是因為巴氏殺菌屬于較溫和的處理方式，其殺菌過程中原料乳的風味物質損失很小，產生的醛、酮類等熱加工風味物質含量低，從而使巴氏殺菌乳風味體現出不同乳源、處理工藝條件造成的差異。而5 個品牌超高溫瞬時滅菌乳的距離很近，幾乎聚在一起，這可能是因為超高溫滅菌過程中，乳制品中脂類物質氧化降解，產生了大量相似的醛、酮類等物質，造成它們之間的風味差別不大。3 種不同類型乳制品（巴氏殺菌乳、超高溫瞬時滅菌乳、復原乳）在圖中分布較遠，主要體現了不同加工工藝對乳制品風味品質產生的影響。
結 論
采用GC-IMS技術分析2 個品牌巴氏殺菌乳、5 個品牌超高溫瞬時滅菌乳和1 個品牌復原乳的揮發性風味化合物，共鑒定出29 種化合物，包括醛類、酮類、醇類、酯類及其他類。通過繪制GC-IMS指紋圖譜，明確分析不同乳制品中的特征峰區域。利用PCA處理，不同類型或不同品牌乳制品得到較好區分。GC-IMS技術具有簡單、快速、無損等特點，GC-IMS分析可為乳制品揮發性風味成分分析及不同產品的判別提供支撐。