肥料中砷、汞的測定——原子熒光法

時間：2022-4-15 閱讀：2955

肥料中的砷、汞原子熒光測定

肥料中所含的砷、汞元素及其化合物，主要來源于礦物原料、工業(yè)和生活垃圾、禽畜糞便等原料，通常被稱為重金屬元素。這些有害元素在肥料中的存在對農(nóng)田生態(tài)環(huán)境造成了污染，影響農(nóng)作物的生長發(fā)育，對食品安全、人畜健康構成極大危害。

化肥對農(nóng)作物產(chǎn)量的提高作出了重要貢獻，但同時也帶來了耕地土壤及地下水的污染。隨著我國實行嚴格的生態(tài)環(huán)境保護制度，嚴格控制化肥中危害元素砷、汞的*對于防治土壤污染和人畜安全具有重要作用。

砷

砷在自然界分布很廣，動物肌體、植物中都可以含有微量的砷，海產(chǎn)品也含有微量的砷。由于含砷農(nóng)藥的廣泛使用，砷對環(huán)境的污染問題愈發(fā)嚴重，如以砷化合物作為飼料添加劑，過量添加至牲畜食用的飼料中，就易使牲畜體內(nèi)積砷，食用了這種牲畜的肉制品后，就容易造成中毒。砷侵入人體后，除由尿液、消化道、唾液、乳腺中排泄外，就蓄積于骨質疏松部、肝、腎、脾、肌肉、頭發(fā)、指甲等部位。砷作用于神經(jīng)系統(tǒng)、刺激造血器官，長時期的少量侵入人體，對紅血球生成有刺激影響，長期接觸砷會引發(fā)細胞中毒和毛細管中毒，還有可能誘發(fā)惡性腫瘤。

汞

汞主要在動物體內(nèi)蓄積，工廠排放含汞的廢水而至水體被污染，湖泊、沼澤等的水生殖物、水產(chǎn)品易積蓄大量的汞，通過食物鏈的傳遞在人體積蓄。汞積蓄于體內(nèi)最多的部位為骨骼、腎、肝、腦、肺、心臟等。汞化合物與蛋白質形成疏松的蛋白化合物。因此對組織有腐蝕作用。

AFS-100型原子熒光光譜儀、As/Hg編碼空心陰極燈、控溫電熱板（室溫至250℃內(nèi)可調(diào)）、排風設備、鹽酸、硝酸、1000ng/ml的As標準溶液、100ng/ml的Hg標準溶液、王水（將鹽酸與硝酸按體積比3:1混合放置20min后使用）、濃度為10%的抗壞血酸+10%的硫脲混合溶液（臨用現(xiàn)配）、濃度為0.5%的氫氧化鈉+1.5%的KBH₄混合溶液（臨用現(xiàn)配）。

固體樣品經(jīng)多次縮分后，取出約100g,將其迅速研磨至全部通過0.50mm孔徑篩(如樣品潮濕，可通過100mm篩子),混合均勻,置于潔凈、干燥的容器中;液體樣品經(jīng)多次搖動后,迅速取出約100mL,置于潔凈、干燥的容器中。

稱取試樣0.2000-5.0000g(可根據(jù)限值、定容體積以及曲線范圍來估算，精確至0.0001g)于100mL燒杯或錐形瓶中,加入20mL王水,蓋上表面用于150℃~200℃可調(diào)電熱板上消化(含腐植酸水溶肥料及含大量有機物質的肥料建議先浸泡過夜)。燒杯內(nèi)容物近干時，用滴管滴加鹽酸數(shù)滴,驅趕剩余硝酸,反復數(shù)次,直至再次滴加鹽酸時無棕黃色煙霧出現(xiàn)為止。用少量水沖洗表面皿及燒杯內(nèi)壁并繼續(xù)煮沸5min,取下冷卻,過濾,濾液直接收集于100mL容量瓶中。濾干后用少量水沖洗3次以上,合并于濾液中,加入10.0mL硫脲抗壞血酸混合溶液和5mL鹽酸用水定容混勻,放置至少30min后測試。

注：若待測樣品熒光強度超出曲線最大范圍，則需要根據(jù)測量值進行稀釋處理。

試樣經(jīng)消解后,加入硫脲和抗壞血酸使五價砷預還原為三價砷且兼具掩蔽劑的作用。在酸性介質中,KBH₄使汞還原成原子態(tài)汞,砷還原生成砷化氫,由氙氣載人石英原子化器中,在特制的汞、砷空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光,利用熒光強度在特定條件下與被測液中的汞、砷濃度成正比的特性,對汞、砷進行測定。

吸取汞標準溶液0mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.60mL，吸取砷標準溶液0mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.60mL于五個100mL容量瓶中,加入10mL硫脲抗壞血酸混合溶液和5mL鹽酸,用水定容,混勻。

此混合標準系列溶液的質量濃度為汞0ng/mL、0.20ng/mL、0.40ng/mL、0.80 ng/mL、1.60ng/mL;砷0ng/mL、2.00 ng/mL、4.00 ng/mL、8.00 ng/mL 、16.00 ng/mL。

根據(jù)原子熒光光度計使用說明書的要求，選擇儀器的工作條件。

儀器參考條件：光電倍增管角高壓280V；汞空心陰極燈電流30mA（主）、0mA（輔）；砷空心陰極燈電流60mA（主）、30mA（輔）:原子化器高度8mm;氬氣載氣流速450mL/min;屏藏氣1000mL/min;讀數(shù)方式:峰面積;積分時間:20s。

以5%鹽酸溶液為載流, 0.5%的氫氧化鈉+1.5%的KBH₄混合溶液為還原劑，由低到高依次測定汞砷濃度系列標準溶液的熒光強度。

以各標準溶液汞、砷的質量濃度(ng/mL)為橫坐標,相應的熒光強度為縱坐標,繪制工作曲線。

（表1）

通過表1可以看出各標準系列溶液的工作曲線線性關系良好。

（表2）

根據(jù)公式（樣品濃度-樣品空白濃度）×定容體積×稀釋倍數(shù)÷（取樣量×10³）代入數(shù)據(jù)，經(jīng)計算得出結果為：

（表3）

根據(jù)中華人民共和國國家標準GB/T 23349-2009的標準要求，兩個樣品As、Hg元素的含量均符合國家標準要求。

浩天暉AFS-100型原子熒光光譜儀應用領域廣泛，可用于教學研究、衛(wèi)生防疫、醫(yī)療臨床檢驗、藥品檢驗、食品衛(wèi)生檢驗、城市給排水檢驗、農(nóng)產(chǎn)品檢驗、飲料檢驗、環(huán)保監(jiān)測、化妝品檢驗、冶金樣品檢驗、地質普查檢測等。用于樣品中As、Sb、Bi、Hg、Se、Te、Sn、Ge、Pb、Zn、Cd、Au十二種元素的痕量分析。該產(chǎn)品分為全自動型和半自動型。

北京浩天暉儀器有限公司（以下簡稱浩天暉儀器），成立于1988年，專注光譜儀器分析30余年，是由我國原子吸收分析行業(yè)著名專家，我國早期實驗室型原子吸收分光光度計的主要研制者吳廷照教授創(chuàng)辦的，是一家擁有自主知識產(chǎn)權的技術型企業(yè)。主營業(yè)務覆蓋了原子吸收分光光度計、原子熒光光度計、紫外可見分光光度計、流動注射氫化物發(fā)生器、金屬套玻璃高效霧化器等產(chǎn)品的研發(fā)、制造、營銷、售后服務。

客戶領域涉及到疾控、質檢、商檢、農(nóng)檢、環(huán)境檢測、地質冶金、工礦企業(yè)、科研院所和大專院校等行業(yè)系統(tǒng)。隨著浩天暉儀器的技術持續(xù)創(chuàng)新，質量不斷提高，近年來產(chǎn)品不斷遠銷海外，出口到南美洲、非洲、東南亞一些國家和地區(qū)，并在南非、印尼等國家的為客戶建立了完整體系的實驗室，解決了客戶在礦物質方面的檢測困難。

我們一直秉承“專注儀器制造、滿足客戶需求"的核心理念，堅持不懈的努力，使國產(chǎn)儀器的檢測技術不斷走向新的高度，盡快縮短與國外檢測儀器的差距，向前推動國產(chǎn)分析儀器的發(fā)展，服務于更多的客戶。

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