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廣州同譜實驗儀器有限公司
主營產品： kromasil色譜柱,通用石墨管,SPE固相萃取小柱 |
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2020-6-23 閱讀(5413)
島津液相SIL-10ADvp自動進樣器的日常維護及一些普遍常見的故障排除，消耗品的更換和工作中自動進樣器一些故障判斷和排除。
HPLC分析儀器的普及和其在自動化程度的提高，自動進樣模式取代了原來手動模式，它大大提高了工作效率，增強了分析的精度，消除了人為誤差等等優勢，越來越多的單位使用自動進樣器。與此同時，自動進樣器有時出現的故障往往會使人頭疼。要弄清楚故障發生的原因，有效地解決它的故障，首先要從日常維護和保養著手。
一、島津SIL-10ADvp自動進樣器常規維護。
筆者使用是島津SIL-10ADvp自動進樣器，甲醇，乙腈，磷酸緩沖液是常用的流動相。用的是反相C18色譜柱。
1． 平時分析好樣品，清洗好色譜柱后，用一根PEEK管連接在原先接色譜柱位置，用脫氣的純水以1.5mL/min流速清洗1.5小時，后用甲醇用同樣條件清洗。自動進樣器清洗液換上甲醇，打開排液閥，用針筒抽吸越50mL，再關閉排液閥，purge，rinse各三次，結束后按shift，9，關閉自動進樣器。
純水清洗色譜系統能清除管路中殘存的緩沖鹽，甲醇清洗，防止系統滋生細菌和微生物堵塞管路，也可以洗去不溶于水的物質。
2． 定期更換Septum cutout，編號：228-36215-91 即Rinse口帽中的橡皮墊，分析樣品設置自動進樣中有洗針的程序，所以一段時間后橡皮墊很容易臟。及時更換避免墊上臟物污染針頭。
3． 定期更換進樣隔墊。編號228-33355-01。用固定扳手把進樣口帽卸下，把里面的進樣口襯筒sleeve取出，取下舊的進樣墊，把新的原樣裝入，并原樣裝在進樣口，用手把螺母擰緊，用扳手再擰約15°。
4． 用吸水紙插干凈控制進樣針的升降軸上的油污和垃圾，用少量潤滑油涂于升降軸上，涂好之后用吸水紙吸去多余的潤滑油。測試幾個樣品，聽升降軸工作時聲音清脆和聲音有規律為佳。
5． 長期不用機器可以用純甲醇代替清洗液，針筒抽吸約100mL清洗液，后purge 和rinse幾次。
注：Rinse口螺帽和進樣口襯筒及進樣口螺帽若有鹽析或附臟物，先用純水，后異丙醇或甲醇放超聲波超洗10分鐘。洗去臟物后晾干裝上。
當然在日常工作中必然會出現一些故障，這些故障一開始會使我們很焦急，使我們束手無策。但是當我們冷靜下來，一點點排查原因，會發現其實有些問題很容易解決。諸如樣品盤放的位置不準，進樣時會出錯，系統被停下來。只要放正樣品盤，錯誤就會消失。工作中出現的小問題大都較容易解決，自己動手解決小故障，不僅能提高對儀器的進一步認識，而且還會有解決問題后的喜悅。以下是筆者曾經遇到的問題和解決方法，這里寫出來與大家共同探討。
二、 島津SIL-10ADvp自動進樣器常見的故障和解決辦法。
1. 基線不穩，鬼峰增多
現象： Fig1 a 和Fig1 b分析的是同一標準品。Fig1 a基線不穩，鬼峰增多；而Fig1 b基線穩定，為正常圖譜。
原因：在排除了泵，流動相和檢測器問題后，這種現象說明進樣系統被污染了。
解決方法：用5%的高氯酸水溶液代替原來的自動進樣器的清洗液，用針筒抽吸約100mL，在樣品瓶中裝入上述清洗液，用一根塑料阻尼管代替色譜柱，阻尼管出口處連廢液，不接檢測器。打開泵，設置一個常規流速。設置自動進樣程序，進樣量200μL，分析時間1分鐘，連續20次。結束后把清洗液換成純水，樣品瓶中裝純水，依上述同樣操作，（考慮到進樣量較多，且重復次數多，準備5個裝適量液體的樣品瓶，放入樣品盤中，設置自動進樣程序，每個瓶連續抽4次，5個樣品瓶合計抽20次，避免吸空）。
說明： 5%的高氯酸水溶液能夠有效地去除系統中的污垢，如若無高氯酸，可用甲醇，純水大進樣量多次清洗，也能起到同樣的效果。
2． 泵壓力突然降至0或很小。
現象：在一次連續分析樣品過程中，開始分析時系統很正常，但是到分析第八個樣品時突然發現泵壓降至0.3Mpa，而正常時泵壓為5.5Mpa。聞到進樣器中有甲醇味（流動相中甲醇含量很大）。打開進樣器門，發現排液閥下面的管子有液體滴出，帶有甲醇味，停止系統，按shift+9發現進樣口和rinse口鹽析很厲害。
原因：進樣口被堵，流動相無法進入色譜柱，滲漏出來，致使泵壓下降。
解決方法：根據自動進樣器常規維護
3.和4.操作，更換進樣隔墊和Septumcutout（若沒有備件，進樣口密封圈和rinse口隔墊用純水→甲醇超洗干凈。）用擦鏡紙沾純水擦干凈進樣口和rinse口旁的鹽析，再用甲醇擦洗。裝上兩個部件，打開機器調試，無滲漏，泵壓正常即可。
說明：筆者上一次做的實驗是用較高濃度的磷酸緩沖鹽做流動相，分析結束后用純水，后用甲醇清洗系統。可能清洗的時間不夠，后一次實驗用的流動相甲醇比例又很高，所以殘留在系統中的無機鹽被析出，色譜系統被堵住，引起滲漏。故在用過了高濃度無機鹽做流動相，分析結束后一定要先用純水*洗凈色譜系統，（大概用1ml/min流速洗2至3小時）再用甲醇*置換HPLC流路系統中的純水，避免鹽析。
3． 進樣重現性不佳
原因：1）計量泵不準
2）六位閥磨損。
解決方法：1）計量泵吸液準確性判斷。在樣品瓶中裝入足量的純水，擦干凈外面的水分，用分析天平稱量，記錄讀數W1，放入進樣盤，設置進樣程序，進樣量100μL，連續十次，結束后濾紙擦干樣品瓶表面的水分，置天平稱量，得讀數W2，W1－W2得的數值應為1mL純水在相應溫度的質量。若差別不大，則計量泵無礙。若計量泵有問題，有可能計量泵柱塞桿或密封圈有問題，按照島津SIL-10ADvp自動進樣器說明書上關于計量泵柱塞桿或密封圈更換的操作步驟操作。或請島津維修工程師上門維修。
2）六位閥磨損。根據自動進樣器說明書，拆下六位閥，觀察是否三個口有磨損，若磨損嚴重，則更換新的六位閥，根據書上的操作，裝配好，調試，重現性良好即可。
以上筆者舉的例子都是平時工作中遇到的實例。對于自動進樣器的維護保養和故障排除是一次次經驗的積累。高效液相色譜的各個組件是互相的，如果一個部件有問題或被污染，被堵塞，可能會影響后面的部件，同時也要檢查前面的部件是否有問題。比如基線不穩，要檢查檢測器是否被污染，檢查流動相有沒有問題，進樣器是否臟了，色譜柱是否被污染，色譜柱是否沒有穩定好，環境溫度是否穩定等等。所以有時查問題比機器維修更難。這就要我們在工作中多多積累經驗，多觀察，多動腦筋。這才能熟悉您的機器，更好地用好機器。
