19
當(dāng)前位置：山東金普分析儀器有限公司>>技術(shù)文章>>氣相色譜儀的日常維護(hù)也不能掉以輕心
氣相色譜儀的日常維護(hù)也不能掉以輕心
氣相色譜主要包括氣體、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測器和數(shù)據(jù)系統(tǒng)五部分。
那么氣相色譜儀的整體維護(hù)應(yīng)該是什么樣子的呢？
氣體管理
氣相色譜氣路中，對于載氣純度要求很高，需為99.9995%以上，如果在其中混有雜質(zhì)，會導(dǎo)致基線噪音的增加，從而影響到檢測靈敏度。由于每臺GC配有不同的檢測器，而不同的檢測器應(yīng)選擇對應(yīng)的載氣類型，比如FID、NPD、FPD、ECD等檢測器常用氮?dú)庾鳛檩d氣。此外，為了進(jìn)一步的保證氣體的質(zhì)量，建議在氣路中安裝氣體捕集阱，比如有水分、烴類、氧氣等捕集阱。
分流/不分流進(jìn)樣口-流路系統(tǒng)
載氣通過EPC后形成一路總流量，之后在隔墊下方被分成兩路，一路被隔墊吹掃出去，另一路進(jìn)入到襯管，在襯管下方的分流平板被分成2路，一路為色譜柱的流量，一路作為分流出口的流量。對于分流/不分流進(jìn)樣口而言，流路為一進(jìn)三出，總流量=隔墊吹掃流量+色譜柱流量+分流出口流量。
隔墊吹掃的作用主要是將隔墊在高溫下可能產(chǎn)生的分解物質(zhì)吹掃出去。此外，在進(jìn)行液體進(jìn)樣時，隔墊吹掃還可將隔墊殘留的樣品吹掃出去，消除二次進(jìn)樣的影響。一般情況下隔墊吹掃可以按照默認(rèn)的3ml/min使用即可。
分流出口的作用，是在進(jìn)樣時，使一小部分進(jìn)入色譜柱，大部分通過分流出口分流出去，避免產(chǎn)生色譜柱的過載。為了避免一些高沸點(diǎn)物質(zhì)被分流出去，產(chǎn)生冷凝，從而污染分流出口上的閥，因此在閥前面有一個分流出口捕集阱起到保護(hù)的作用。
隔墊屬于消耗品，如果不及時更換會導(dǎo)致系統(tǒng)漏氣。若使用時間過長，隔墊產(chǎn)生的碎屑還會在襯管或者分流平板上聚集，出現(xiàn)隔墊流失的干擾峰。因此，隔墊需經(jīng)常更換。更換過程中需要注意的是，隔墊有正反方向，切勿裝反。裝完后隔墊后螺帽擰的松緊應(yīng)適度，過松會漏氣；過緊會使隔墊變形，不但影響隔墊壽命，還會導(dǎo)致進(jìn)樣困難。
分流出口捕集阱
分流出口捕集阱如果出現(xiàn)飽和，會導(dǎo)致壓力上升或基線不穩(wěn)等現(xiàn)象，從而使得重現(xiàn)性變差。這也是需要維護(hù)的部件。需注意的是，在更換捕集阱的時候，最好也可以考慮這一段的黃銅管線，因為該段管線也可能已經(jīng)被污染。
進(jìn)樣口常遇到的問題就是經(jīng)常漏氣、污染和堵塞。一般情況下漏氣可能與隔墊、O型環(huán)有關(guān)系。如果對色譜柱和分流平板進(jìn)行了拆裝，需記得裝好，否則也會漏氣。污染主要是和襯管、分流平板有關(guān)。堵塞現(xiàn)象，主要是分流平板和分流出口捕集阱以及對應(yīng)的管線導(dǎo)致。
襯管維護(hù)
在整個GC中，襯管的維護(hù)非常重要，頻率也比較高。對于襯管而言，如果受到污染，不揮發(fā)的基體將會殘留在襯管中，吸附之后注入的樣品，會導(dǎo)致鬼峰、峰的丟失、峰面積重現(xiàn)性差，靈敏度下降、拖尾等問題。每次維護(hù)建議直接更換新的襯管。襯管更換的時候建議也直接更換其上面的O型環(huán)。由于O型環(huán)起密封作用，因此進(jìn)樣口漏氣不僅可能是隔墊的問題，也可能與O型環(huán)有關(guān)系。
分流平板
由于分流平板是直接放在襯管下面，接觸樣品用，因此容易發(fā)生污染。分流平板大多是一字型凹槽，也容易發(fā)生堵塞。分流平板發(fā)生堵塞時，進(jìn)樣口壓力會比實(shí)際設(shè)置壓力要高。這時候需要更換分流平板。分流平板未安裝好，也會導(dǎo)致漏氣。相對來講，其維護(hù)頻率較低。分流平板分為一字型和十字型，其中十字型適合總流量比較大的情況，比如總流量大于200ml/min,通過分流出口分出大量流量，可以考慮使用十字型分流平板。