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國產自動進樣器樣品小細節
你是否注意到樣品是被“反沖”(backflush)進入柱子的?實際上樣品從一個方向進入樣品環,然后從相反的方向沖出樣品環。反沖對于*裝液法的結果沒有影響,但對部分裝液法就非常重要了。考慮到有的自動進樣器可能裝了很大體積的樣品環(比如1ml),如果分析者在1ml樣品環中加入10ul樣品,反沖進入柱,則樣品就會以“液塞”的形式和樣品環中其他物質(流動相)一起直接進入柱,這樣就能得到良好的色譜結果;如果情況相反的話,10ul的樣品塞不得不流過1ml的管路,這會造成樣品帶展寬,已經展寬的樣品在分離過程中會進一步展寬,譜圖中所有峰均會比預期的寬,等度分離時情況會更糟。因此反沖技術是很重要的進樣技術。
這種國產自動進樣器中樣品是被注射器產生的吸力吸入樣品環,早期這種設計因其簡單可靠而非常流行,后來隨著另兩種設計的出現而走向沒落。此例中注射器連在廢液排出口,采樣針和相應的管路連在進樣口,針插入樣品瓶中,接著注射器回吸直到樣品*充滿樣品環,轉子旋轉將樣品進樣。這種設計非常簡單,只有針沿一個軸運動(上/下),通過旋轉樣品盤將所需樣品瓶置于針下。有一種簡化設計更加簡單--將一個密封的瓶蓋壓入瓶里以使樣品進入樣品環,取消了另一端的注射器。