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旋蒸儀旋蒸過程中需要注意的事項

閱讀:7998      發(fā)布時間:2015-2-10
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  旋蒸儀旋蒸過程中需要注意的事項
  旋蒸的作用就是蒸去溶劑,比一般的方法效率高。
  1.安裝接口部分要加少量礬士林,避免抽真空的時候,接口部分漏氣真空度上不去。要求使用真空硅質(zhì)油,普通的礬士林真空壓力大時很容易黏結拆不開!瓶內(nèi)的液面低于水浴加熱的液面,以免中軸受損!
  2、在開始旋蒸之前應先調(diào)整好盛裝樣品的茄型瓶、水浴鍋、和旋蒸儀端口的角度,然后再將樣品裝入茄型瓶中,防止在儀器安裝時樣品的損耗和對旋蒸儀端口的損害。
  3、在盛裝樣品的茄型瓶順利與旋蒸儀端口連接好后,應先開動旋轉按鈕檢查一下旋轉是否靈活,更重要是的看旋蒸樣品是否全部或大部分浸沒于水浴鍋的液面內(nèi),這樣才能保證旋蒸效率。
  4、在茄型瓶中盛裝的樣品zui多不要超過75%,否則在減壓時會出現(xiàn)倒吸。
  5、接下來將盛裝蒸餾液的容器安裝好,注意連接時要用一些礬士林,保證密閉良好,將冷卻水通好,關閉通氣閥門,開啟減壓裝置,進行減壓蒸餾。
  6、減壓過程中要調(diào)整好水浴鍋內(nèi)水的溫度,使其與你所旋蒸的樣品的沸點相適應,這可以從回流管的回流液狀態(tài)看出,當回流液呈滴狀而非呈水流時*。
  7、在旋蒸接近結束時,應先打開通氣閥門,使旋蒸儀內(nèi)外氣壓一致,然后關閉旋轉開關,取下茄型瓶。
  8、在操作時,只要按照步驟操作應該不會出現(xiàn)問題。

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