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行業應用 | 微波消解法測定氧化鋯及氧化鋁中雜質元素解決方案

閱讀:98      發布時間:2024-12-18
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氧化鋯在常溫常壓下呈白色、無臭、無味的晶體,具有化學性質穩定、高熔點、高電阻率、高折射率和低熱膨脹系數等特性。這些特性使其成為重要的耐高溫材料、陶瓷絕緣材料和陶瓷遮光劑,同時也是人造鉆石的主要原料。

氧化鋁是鋁的穩定氧化物,特別是經過高溫煅燒后的α氧化鋁(剛玉),其晶體結構極為穩定,具有高熔點、高硬度、耐酸堿腐蝕以及優良的絕緣性能,廣泛應用于冶金、機械、化工、電子、航空和國防等領域。

在工業生產中,氧化鋯和氧化鋁的純度要求,因為雜質元素對其性能有顯著影響。因此,控制雜質含量成為關鍵問題。在實際分析中,如何實現樣品的消解以分離出痕量雜質元素,一直是實驗室面臨的難題。傳統的熔融方法雖能溶解氧化鋯和氧化鋁,但同時會引入大量鹽類和雜質,這對本就含量極低的雜質元素檢測帶來了巨大挑戰。普通濕法消解雖然能夠避免雜質引入,但由于受限于消解試劑的沸點,難以提高反應溫度,導致反應時間長且樣品常常無法充分溶解。

相比之下,微波消解法因其高溫高壓、無外界污染的特點,更適合處理這類難消解的樣品。

本文采用安東帕微波反應平臺Multiwave 5000,結合耐超高壓的智能控壓SVT消解管,實現了對氧化鋯和氧化鋁樣品的高效、消解,為雜質元素的精確分析提供了可靠保障。


• 實驗方案:

? 樣品:α氧化鋁(剛玉)、氧化鋯

? 使用設備:Multiwave 5000搭配20SVT50轉子及消解管,ICPOES

? 實驗步驟:取0.1~0.2g樣品,加入硝酸、硫酸及磷酸后,蓋緊消解管蓋,放入合金轉子并將轉子轉移至儀器內,按表1中規定的儀器條件進行消解

表1. Multiwave 5000消解程序


• 結果與討論:

消解后溶液溶液澄清透明,以水稀釋并轉移至50ml容量瓶或試管中定容,效果見下圖:

消解后部分元素含量的ICP測試結果如下表所示:

如消解效果圖及表中結果所示,無論是氧化鋯還是α氧化鋁(剛玉),使用安東帕Multiwave 5000搭配SVT耐超高壓智能控壓消解管均能消解充分,且測試結果準確平行性良好。借助了安東帕的SVT消解管超高溫度壓力技術,反應溫度最高可達250℃,即使如α氧化鋁這類極其難消解的樣品都可充分消解,且測試結果也顯示了消解效果良好。實驗以簡便快速的方式確認了樣品中雜質元素及主元素的含量。


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