拉曼光譜
在碳材料制備研究中，常用到TEM、SEM、X射線衍射（XRD）、紅外光譜、X射線光電子能譜（XPS）以及拉曼光譜：
這些方法中很多技術都可以起到互補的作用。例如，電鏡與XRD、拉曼可以在結構表征中進行互補。紅外、XPS和拉曼可以在化學基團的表征中進行互補。有些碳材料具備特殊的發光性質、電性質等，都可以通過一系列的表征手段進行機理解釋，這對于深入理解碳材料的性質非常有助。
在這些表征方法中，拉曼光譜所表達的信息是極其豐富的。并且拉曼的測量方式是非破壞性、非接觸式的，因此在過去40多年間有非常多學者投身于碳材料拉曼光譜學的研究。
在碳材料制備研究中使用拉曼光譜的主要目的是結構信息的表征，碳材料特征拉曼峰位所對應的一般性解釋如下：
G峰：在1580cm-1附近，歸屬于碳原子面內鍵的伸縮振動模，與石墨化程度有關；其峰寬與峰強也與缺陷有關；峰位與碳材料形態也有一定關系，如在碳納米管中該峰會向低波數移動。
D峰：在1350cm-1附近，歸屬于無序誘發的六邊形布里淵區的邊界振動模，用于缺陷表征。
ID/G：常用來描述石墨結構中的點缺陷的密集度。
2D峰（也被稱為G’峰）：在2680cm-1附近，用于表征石墨烯樣品中碳原子的層間堆垛方式（或層數）。
拉曼光譜在表征碳材料的晶格缺陷、層數和形態等結構信息方面是目前其他分析技術所無法替代的。目前在碳材料的論文中至少都會有一張拉曼光譜圖。接下來為大家介紹一個使用安東帕Cora5001拉曼光譜儀檢測石墨烯的實際應用案例，目的是為了評價石墨烯的兩種制備方法。
EXPERIMENT
實 驗 過 程
樣品為2種石墨烯：一種是采用CVD法在硅片上生長的石墨烯；另一種是采用化學溶液沉積法在玻璃載玻片上生長的石墨烯。Table1為拉曼光譜采集參數。
圖1：選用不同LOWESS平滑窗口處理的拉曼光譜
在碳材料拉曼光譜測試中，有2點需要額外注意：
一般在做碳材料拉曼檢測時，儀器不需要做基線校正設置。因為若遇到一些碳材料的拉曼特征峰較寬時，進行基線校正可能會除去這種峰。
需要謹慎選擇光譜平滑參數。因為平滑有可能會對峰位和峰強造成細微改變，直接為數據分析引入誤差。常用的平滑方法有S-G平滑、FFT濾波器和LOWESS平滑。在本案例中使用的是LOWESS平滑，選擇的平滑窗口越寬（如圖1中的藍色曲線），雖然基線能夠更平滑，但對于峰強的影響會越大。在本案例中，取最小的平滑窗口是*優的。因此，碳材料的光譜處理都需要根據自身特點做調整。并且在光譜平滑之前，數據不要進行任何插值處理，只需從儀器中導出最原始的數據即可。
RESULT
實 驗 結 果
不同的石墨烯制備方法[1]有可能會影響其結構特性，使用Cora5001拉曼光譜儀測試的2種石墨烯樣品的測試結果如圖2和Table2所示。主要從兩方面進行表征：
圖2：使用CVD法在硅片上生長的石墨烯的拉曼光譜（上）；以及使用化學溶液沉積法在玻璃上生長的石墨烯的拉曼光譜（下）
缺陷分析
在很好的石墨烯中，D峰是不會出現的。但從圖2中，可以看到兩個樣品均出現了D峰，說明都是存在缺陷的[2]。但CVD法制備的石墨烯的ID/G低于化學沉積法石墨烯，因此CVD法石墨烯的缺陷更少[3,4]。
G峰也與缺陷有關，G峰的半峰寬越小，且強度越低，則缺陷就越少[2]。通過觀察G峰，也可以得出CVD石墨烯缺陷更少的結論。
層數分析
石墨烯的2D峰包含了層數的信息。A2.??/A??（峰面積） 的比值越高，則層數越少[5]，若接近4時就意味著接近單層石墨烯[6]。 2D峰的半峰寬越窄，則層數越少[5]。在Table2中，CVD法合成的石墨烯的峰面積比值A2.??/A??為3.74，因此，CVD法石墨烯可以被近似的認為是單層石墨烯。而化學沉積法合成的石墨烯的2D峰的峰寬較寬，因此該石墨烯的層數是更多的。
因此在本例中CVD法制備的石墨烯要優于化學溶液沉積法。拉曼光譜在碳材料制備研究中已經成為了*的表征技術，也為碳材料的制備方法、制備條件的優化提供大量有用數據。安東帕Cora5001便攜式拉曼光譜儀希望在更多的科研研究中以及工業過程監控中發揮應用價值。
References
[1] S. A. Bhuyan, N. Uddin, M. Islam, F. A. Bipasha, S. S. Hossain; Int. Nano. Lett. 2016, 6, 65; DOI: 10.1007/s40089-015-0176-1.
[2] L. G. Cançado, A. Jorio, E. H. Martins Ferreira, F. Stavale, C. A. Achete, R. B. Capaz, M. V. O. Moutinho, A. Lombardo, T. S. Kulmala, A. C. Ferrari; Nano Lett. 2011, 11, 3190; DOI: 10.1021/nl201432g.
[3] A. C. Ferrari; Solid State Commun. 2007, 143, 47; DOI: 10.1016/j.ssc.2007.03.052.
[4] F. Tuinstra, J.L. Koening; J. Chem. Phys. 1970, 53, 1126; DOI: 10.1063/1.1674108.
[5] Y. Hao, Y. Wang, L. Wang, Z. Ni, Z. Wang, R. Wang, C. K. Koo, Z. Shen, J. T. L. Thong; small 2010, 6, 195; DOI: 10.1002/smll.200901173.
[6] A. Das, B. Chakraborty, A. K. Sood; arXiv preprint 2007; ARXIV: 0710.4160.
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