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脈沖加熱-惰氣熔融紅外吸收熱導法測定銅中氧氮氫

1前言

銅及銅合金以其優良的導電、導熱和耐腐蝕性能，以及良好的力學性能和加工成型性，廣泛應用于電力、電子、交通、船舶、航空航天、機械、石油化工、新能源等領域。隨著2024年4月25日發布與2024年11月1日正式實施的GB/T 5121.8-2024《銅及銅合金化學分析方法 第8部分： 氧、氮、氫含量的測定》，通過增加氮、氫元素的測定方法和擴大氧元素的測定范圍，進一步提高了標準的適應性，在提升銅及銅合金產品質量，助力我國銅及銅合金產業發展方面具有重要意義。

圖1

鋼研納克采用ONH5500氧氮氫分析儀，參考GB/T 5121.8-2024《銅及銅合金化學分析方法 第8部分： 氧、氮、氫含量的測定》建立了銅及銅合金中氧氮氫元素檢測方案，測定銅及銅合金中氧氮氫元素成分含量。

實驗采用石墨套坩堝，樣品在惰性氣氛下加熱熔融，在分析功率3.0kW下，氧、氮、氫釋放比較完-全且穩定性較好。該方法用于銅中氧氮氫的測定，結果滿足客戶需求。

圖2 鋼研納克ONH 5500分析儀

2 實驗部分

2.1 實驗儀器和試劑

儀器： ONH 5500鋼研納克；

坩堝：高純石墨坩堝；

載氣：高純He（99.999 %）；

動力氣：普通N2（99.5 %）；

標準樣品：見表1

待測樣品：銅合金

表1標準樣品

2.2  分析原理

在脈沖電極爐的高溫條件下，樣品在惰性氣氛的石墨坩堝中熔融，氧元素的分析方法主要是與構成石墨坩堝的碳發生氧化還原反應，樣品中的氧被轉化成CO2和少量的CO，并在后續的轉化爐中將CO轉化為CO2；樣品中的氫元素主要轉化為氫氣之后在轉化爐內轉化為水，二氧化碳和水蒸氣通過恒溫加熱管到達紅外檢測系統，從而氧和氫均可在紅外檢測系統中進行檢測，并最終計算出樣品中氧、氫元素的含量。氮一般通過熔融使各種狀態的氮轉化成氮氣，然后經過氣路凈化吸收后通過熱導檢測器檢測氮元素的含量。

2.3 實驗方法

在儀器處于待機狀態時打開到分析狀態后，打開軟件啟動分析儀預熱15-20分鐘左右，設定分析功率3.0kW和分析時間35s，等待基線穩定后，打開脈沖爐在下電極上放置一個新的石墨坩堝后關閉脈沖爐。稱取待測銅合金樣放入加樣口，加樣完成后分析儀將按照運行流程進行分析，此時軟件界面將會出現實時釋放曲線，通過建立的方法計算以及輸出氧、氮、氫的含量。

3 結果與討論

3.1 分析條件建立

3.1.1分析功率的確定  

按照2.3中實驗方法，將分析功率從2.0 kW開始，每步增加0.5 kW，直到3.0 kW，考察功率變化對氧氮測定結果的影響。結果表明：隨著功率升氧氮氫測定值逐步升高，當功率升高到3.0 kW后，氮的測定值不再增加，樣品熔融效果很好，熔體光滑。此時，氧氮氫的測定值均處于穩定狀態。因此實驗選擇功率為3.0kW。圖3，樣品熔體形貌。

圖3 樣品熔體形貌

         2.0kW               2.5kW                3.0kW

3.1.2 稱樣量的選擇

依據標準上規定稱樣量0.5-2.0g，實際測試選擇兩組銅棒樣品，做7次平行實驗，稱樣量0.8-2.0g之間，樣品熔融釋放完-全，熔體表面光滑，氧氮氫的分析結果精度都比較好。

表2 樣品測試結果

3.2 校準曲線

由于沒有專用的銅中氮氫標樣，選擇不銹鋼中氮氫的標準樣品進行測定。以被測樣品中各元素的質量分數與相應檢測池的輸出信號電壓值繪制校準曲線，曲線如圖4，圖5，圖6所示，校準曲線的線性良好，各線性相關系數均大于0.9995，符合測定要求。

圖4 氧校準曲線

圖5 氮校準曲線

圖6 氫校準曲線

4 結論

本文采用石墨套坩堝，在分析功率3.0kW條件下，參考GB/T 5121.8-2024《銅及銅合金化學分析方法 第8部分： 氧、氮、氫含量的測定》建立了銅及銅合金中氧氮氫元素檢測方案，測定銅及銅合金中氧氮氫元素成分含量。其結果穩定性較好，氧氮氫的釋放比較完-全且精度較好，測定結果滿足客戶需求。