北京迪科馬科技有限公司（迪馬科技）
【GB 31657.2-2021】蜂蜜中喹諾酮類藥物多殘留的檢測
檢測樣品：蜂蜜
檢測項目：喹諾酮
方案概述：迪馬科技參考《GB31657.2-2021食品安全國家標準蜂產品中喹諾酮類藥物多殘留的測定液相色譜-串聯質譜法》，建立了SPE-UPLC-MS/MS法，可測定蜂蜜中喹諾酮類藥物多殘留。本方案使用磷酸鹽緩沖液提取，ProElutPLS凈化，EndeavorsilC18色譜柱分離檢測，定量限與標準方法一致，回收率在80%-110%之間。
蜂蜜中喹諾酮類藥物多殘留的檢測
SPE-UPLC-MS/MS法
喹諾酮類藥物是人工合成的抗菌藥物，因其價格低廉、抗菌作用強被廣泛用于治療畜禽動物的細菌感染疾病。但人體食用含有該類藥物的畜禽產品后，會引起人體分泌系統紊亂、神經系統受損，對人體產生一定的危害。因此，國家規定了畜禽產品中喹諾酮類化合物的最高殘留限量。
迪馬科技參考《GB 31657.2-2021 食品安全國家標準 蜂產品中喹諾酮類藥物多殘留的測定 液相色譜-串聯質譜法》，建立了SPE-UPLC-MS/MS法，可測定蜂蜜中喹諾酮類藥物多殘留。本方案使用磷酸鹽緩沖液提取，ProElut® PLS凈化，Endeavorsil® C18色譜柱分離檢測，定量限與標準方法一致，回收率在80%-110%之間。
本方案與GB 31657.2-2021相比，增加30%甲醇水淋洗，這樣可以更好的除去雜質，提高回收率，同時，洗脫液由之前的甲酸甲醇、乙酸乙酯洗脫，更換為氨水甲醇洗脫，以此減少氮吹對目標物的影響，進而提高回收率和靈敏度。
本方案適用蜂蜜中喹諾酮類藥物多殘留的檢測。
(1) 喹諾酮類混標儲備液：由迪馬科技標準品部提供，濃度100μg/mL，溶于甲醇。(Cat.#: 47944)
(2) 喹諾酮類混標中間液Ⅰ：準確吸取適量喹諾酮類混標儲備液，用甲醇稀釋并定容，配置成濃度為1μg/mL的混標中間液Ⅰ。
(3) 喹諾酮類混標中間液Ⅱ：準確吸取適量喹諾酮類混標中間液Ⅰ，用甲醇稀釋并定容，配置成濃度為0.1μg/mL的混標中間液Ⅱ。
取試樣2g，于50mL離心管中，加磷酸鹽緩沖液*20mL，渦旋1min，振蕩10min, 10000r/min離心5min，取上清，備用。
*磷酸鹽緩沖液：取十二水磷酸氫二鈉7.16g，二水磷酸二氫鈉3.12g，加水800mL使溶解，用磷酸調pH至3.0，用水稀釋至1000mL。
ProElut® PLS 200mg/6mL (Cat.#: 68012)
(1)活化：用5mL甲醇和5mL水活化；
(2)上樣：備用液全部過柱，棄去流出液；
(3)淋洗：依次用5mL水，5mL 30%甲醇水淋洗，真空抽干5min，棄去流出液;
(4)洗脫：加入5mL 5%氨水甲醇洗脫，并收集洗脫液；
(5)重新溶解：將洗脫液在40℃水浴下氮吹近干(剩余大約0.1mL)，用5%乙腈甲酸水*定容到1mL, 混勻，過Nylon膜(Cat.#: 37177)，上機分析。
*5%乙腈甲酸水: 取乙腈5mL，加入0.1%甲酸溶液95mL，混勻。
取經提取和凈化空白試料，加入適量標準混合溶液，用5%乙腈甲酸水定容1mL，過Nylon膜(Cat.#: 37177)，上機分析。
(1) UPLC條件
色譜柱：Endeavorsil® C18 50x2.1mm, 1.8μm (Cat.#:87002)
流速：0.3mL/min
進樣量：10μL
柱溫：35℃
流動相：A: 0.1%甲酸水 B:甲醇
(2) 質譜條件
電離模式：ESI
掃描方式：正離子掃描
檢測方式：多反應監測
電噴霧電壓：5500V
霧化氣壓力：50psi
輔助氣壓力：50psi
氣簾氣壓力：20psi
離子源溫度：500℃
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