瑞紳葆分析技術（上海）有限公司
熔樣機鋼鐵冶金行業應用
檢測樣品：鋼鐵冶煉過程監控樣品
檢測項目：XRF分析重金屬
方案概述：近期某大型不銹鋼生產企業，由于原料粉末壓片經常掉粉，污染分析設備，改為熔融制樣，提供樣品要求我們幫助開發熔樣方法。
一、背景信息
不銹鋼是一種能夠抵擋空氣、水蒸汽、鹽水、弱酸溶液等腐蝕能力的鈍態化合金鋼。由于不銹鋼具有很好的耐腐蝕、耐低溫、耐高溫、不生銹、不易脆裂、外觀光滑閃爍等特征，因此廣泛用于建筑行業、地下管道、醫療設施、航空航天、航海設施、汽車行業以及家庭民用等領域，是國民經濟和人民生活*的材料。但是要想鑒定市場銷售的不銹鋼能否滿足行業要求，就必須對不銹鋼的組成元素進行定性和定量分析檢測。 現如今不銹鋼的種類已超過100多種，品質不斷優化，伴隨著不銹鋼的發展，對不銹鋼化學成分的分析手段也日益增多。其中X射線熒光分析技術在測量不銹鋼時具有快速、無損、準確、操作簡單、結果可靠等優點，近年應用逐漸廣泛。在X射線熒光光譜分析中，硼酸鹽熔融制樣技術由于消除了樣品的粒度效應和礦物效應，同時樣品被稀釋，又大大降低了不同元素間的相互干擾，而被認為是XRF分析中好的的制樣方法。由于大多數鐵合金在高溫時可以和鉑形成共溶物，嚴重腐蝕鉑金坩堝，所以需要進行充分的預氧化。而近期某大型不銹鋼生產企業，由于原料粉末壓片經常掉粉，污染分析設備，改為熔融制樣，提供樣品要求我們幫助開發熔樣方法。
二、制樣設備及工具
1.設備
瑞紳葆電熱熔樣機：FSC-01型全自動熔樣機
2.樣品：
客戶提供不銹鋼粉末樣品并命名：304B樣，4Cr10Si2Mo樣，316LB樣，21-4N樣，310S樣，馬氏體保護渣樣，奧氏體保護渣樣。
3.試劑：
硼酸鋰混合熔劑（Li2B4O7：LiBO2=67:33），LiBr溶液（自制30g分析純溴化鋰+70mL H?O）。
4.鉑金坩堝：
Pt/Au: 95/5
三、樣品制備
稱取9g硼酸鋰混合熔劑置于鉑金坩堝中，再加入0.9g樣品，混合均勻，加入5滴LiBr溶液，將制備好的樣品裝入熔樣機的坩堝架中，設置熔融溫度為1050℃（馬氏體和奧氏體保護渣粉末樣設置熔融溫度為1100℃），熔融時間為7分鐘，搖擺時間為10分鐘，傾倒前靜置時間30秒，傾倒后靜置時間5秒，開始運行。程序運行結束后，取出裝有樣片的模具置于耐火板上直至冷凝剝離，然后將樣片進行標記，真空干燥存放。
四、結論
FSC-01型全自動熔樣機是瑞紳葆分析技術（上海）有限公司研制的一款XRF分析用玻璃熔片法制樣設備。該設備操作簡單，性能穩定，適用范圍廣，升溫速度快。制得的樣品均勻，質量好，能滿足不同行業客戶對XRF分析熔樣制樣需求。
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