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小科普 · 材料中鹵素 

近年來，隨著一些科學(xué)研究的深入，鹵素化合物由于具有以下危害而受到人們的廣泛關(guān)注：含鹵素的持久性有機(jī)污染物POP；含鹵素的有機(jī)溶劑為臭氧層破壞物質(zhì)（ODS）；含鹵素的塑料遇高溫時(shí)，會(huì)釋放出鹵化氫（HCl、HBr等），在空氣中遇水汽形成酸霧；含鹵素塑料燃燒時(shí)，產(chǎn)生二噁英，為高積累、高持久致癌物；含鹵素塑料燃燒時(shí)，會(huì)產(chǎn)生大量濃煙，導(dǎo)致能見度下降而影響識(shí)別逃生路徑。

本文為大家簡(jiǎn)單介紹離子色譜法在幾種常見材料中鹵素離子測(cè)定的應(yīng)用案例。 

01

塑料原料中鹵素離子的測(cè)定 

隨著歐盟RoHS標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施，塑料制品中鹵素的檢測(cè)也越來越受到重視。目前測(cè)定鹵素的前處理方法有溶劑萃取法、微波輔助萃取法、堿熔法、氧彈燃燒法和在線燃燒法等，其中氧彈燃燒/在線燃燒-離子色譜法聯(lián)用測(cè)試鹵素具有分析效率高，環(huán)境友好，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確等優(yōu)勢(shì)，從而得到行業(yè)認(rèn)可。尤其是在線燃燒前處理裝置可以與離子色譜儀聯(lián)機(jī)，自動(dòng)化程度高。 

樣品均可經(jīng)在線燃燒系統(tǒng)自動(dòng)進(jìn)入離子色譜進(jìn)行定性定量分析，大大提高了樣品的分析通量；整個(gè)燃燒過程和吸收模塊由軟件控制自動(dòng)完成，中間不需要人工干預(yù)，無需引入內(nèi)標(biāo)，簡(jiǎn)化了樣品分析過程，避免了污染的引入，保證了分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性；同時(shí)測(cè)樣周期短，檢出限低于氧彈燃燒法，可為廣大的測(cè)試工作者提供一條便捷、簡(jiǎn)單、有效的檢測(cè)方法。

色譜柱條件 

分析柱：SH-G-1+SH-AP-1

流動(dòng)相：17 mM KOH(EG)

流速：0.7 mL/min

柱溫：35 ℃

抑制器：SHY-A-6

進(jìn)樣體積：25 μL

前處理：詳見文末左下角“閱讀原文”

樣品譜圖 

▲ 鹵素離子標(biāo)準(zhǔn)品譜圖

▲ 塑料原料中鹵素離子譜圖（氧彈燃燒）

▲ 塑料原料中鹵素離子譜圖（在線燃燒）

02

ABS塑料中鹵素離子的測(cè)定 

ABS塑料是丙烯腈(A)、丁二烯(B)、苯乙烯(S)三種單體的三元共聚物，三種單體相對(duì)含量可任意變化，制成各種樹脂。ABS兼有三種組元的共同性能，A使其耐化學(xué)腐蝕、耐熱，并有一定的表面硬度，B使其具有高彈性和韌性，S使其具有熱塑性塑料的加工成型特性并改善電性能。因此ABS塑料是一種原料易得、綜合性能良好、價(jià)格便宜、用途廣泛的“堅(jiān)韌、質(zhì)硬、剛性”材料。ABS塑料在機(jī)械、電氣、紡織、汽車、飛機(jī)、輪船等制造工業(yè)及化工中獲得了廣泛的應(yīng)用。

色譜條件 

分析柱：SH-G-1+SH-AC-11            

流動(dòng)相：14 mM KOH(EG)

流速：1.0 mL/min

柱溫：35 ℃                     

抑制器：SHY-A-6

進(jìn)樣體積：25 μL

前處理：稱取約50mg樣品（準(zhǔn)確記錄質(zhì)量，精確至0.0001g），放入樣品舟中，進(jìn)燃燒在線離子色譜儀分析，同時(shí)做對(duì)照組實(shí)驗(yàn)。

樣品譜圖 

▲ ABS塑料中鹵素離子譜圖

03

包裝紙箱中鹵素離子的測(cè)定 

紙包裝材料包括紙箱、紙袋、紙桶、紙漿模塑制品已成為現(xiàn)代包裝工業(yè)的重要組成部分，廣泛用于運(yùn)輸包裝和食品包裝。紙包裝材料不但資源豐富、易回收，而且容易降解。紙制品腐化后，既可以回收再生紙張或作植物肥料，又可以減少空氣污染，凈化環(huán)境。 

與塑料、金屬、玻璃等其它三大類包裝材料相比，采用LCA（LifeCycleAssmcnt，即“生態(tài)循環(huán)評(píng)估法”）技術(shù)進(jìn)行量化評(píng)估，紙包裝是比較有前途的綠色包裝材料之一。目前人們普遍關(guān)注鹵素及鹵素化合物的限制和控制使用，因此檢測(cè)紙包裝材料中鹵素含量具有重大意義。

色譜條件 

分析柱：SH-G-1+SH-AC-4            

流動(dòng)相：2.4 mM Na₂CO₃+6.0 mM NaHCO₃

流速：1.2 mL/min

柱溫：35 ℃                     

抑制器：SHY-A-6

進(jìn)樣體積：25 μL

前處理：將樣品裁剪成長(zhǎng)條狀，稱取約0.05g樣品（準(zhǔn)確記錄質(zhì)量，精確至0.000 1g），經(jīng)氧彈燃燒處理，吸收液過0.22μm濾膜進(jìn)樣分析，同時(shí)做對(duì)照組實(shí)驗(yàn)。

樣品譜圖 

▲ 包裝紙箱中鹵素離子譜圖

04

皮帶中鹵素離子的測(cè)定 

皮帶包括皮質(zhì)腰帶和工業(yè)皮帶。目前皮質(zhì)腰帶以PU皮帶為流行，真皮皮帶市場(chǎng)上越來越少。我國(guó)是世界上大的皮帶出口國(guó)，出口至歐盟和美國(guó)的皮帶必須達(dá)到嚴(yán)格的環(huán)保無毒標(biāo)準(zhǔn)。工業(yè)皮帶包括傳動(dòng)帶、汽車傳動(dòng)帶和輸送帶三大類，因?yàn)槠渥陨聿煌奶攸c(diǎn)，被運(yùn)用在不同的地方。傳動(dòng)帶主要用于機(jī)電設(shè)備，由電機(jī)產(chǎn)生的動(dòng)力帶動(dòng)運(yùn)行；汽車傳動(dòng)帶用在汽車發(fā)動(dòng)機(jī)上面帶動(dòng)機(jī)器運(yùn)轉(zhuǎn)的鏈接設(shè)備；輸送帶被廣泛應(yīng)用于工廠的生產(chǎn)流水線設(shè)備，按材質(zhì)主要可分為棉帆布輸送帶、尼龍(NN)輸送帶、聚酯類(EP)輸送帶、PVC或者PVG。

色譜條件 

分析柱：SH-G-1+SH-AC-4            

流動(dòng)相：2.4 mM Na₂CO₃+6.0 mM NaHCO₃

流速：1.2 mL/min

柱溫：35 ℃                       

抑制器：SHY-A-6

進(jìn)樣體積：25 μL

前處理：將樣品裁剪成長(zhǎng)條狀，稱取約0.1g樣品（準(zhǔn)確記錄質(zhì)量，精確至0.0001g），經(jīng)氧彈燃燒處理，吸收液過0.22μm濾膜進(jìn)樣分析，同時(shí)做對(duì)照組實(shí)驗(yàn)。

樣品譜圖 

▲ 皮帶中鹵素離子譜圖

結(jié)論

經(jīng)測(cè)試，采用離子色譜法，盛瀚SH-G-1保護(hù)柱和SH-AP-1、SH-AC-4、SH-AC-11離子色譜柱，可進(jìn)行塑料原料、ABS塑料、包裝紙箱及皮帶中鹵素離子的測(cè)定。

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