應用領域 | 化工,電子,冶金,航天,電氣 |
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納米尺度下的磁學圖像對于研究磁性材料和超導樣品是非常重要的,用attocube公司低溫強磁場原子力/磁力/掃描霍爾顯微鏡-attoAFM/attoMFM/atoSHPM系統,科學家可以在無以倫比的空間分辨率(20nm)和磁場敏感性下分析樣品磁性,工作溫度從低溫、強磁場到室溫。
設備型號
低溫強磁場原子力/磁力/掃描霍爾顯微鏡-attoAFM/attoMFM/attoSHPM采用模塊化的設計。用標配的控制器和樣品掃描臺,用戶僅需要更換掃描頭和對應的光學部件即可實現不同功能之間的切換。
■ 低溫強磁場磁力顯微鏡 - attoMFM I系統
attoMFM I采用緊湊設計,其主要用于低溫和低溫環境中。在掃描時,探針是固定的,而進行樣品掃描。樣品與探針之間的磁力梯度由光纖干涉的模式,通過測量共振頻率或相位變化而確定。 在實驗過程中,樣品和探針保持定的距離,典型值為10-100nm。工作在共振頻率模式時,PLL用于激發微懸臂,進行閉環掃描,實現*的空間分辨率(10.7nm,如下圖)。 |
attoMFM I點與技術勢 + 工作模式:MFM、接觸式/半接觸式/非接觸模式AFM、導電AFM、EFM + 可升到SHPM、共聚焦顯微鏡、SNOM和STM + 5X5X5mm粗定位范圍,4K + 30umX30um掃描范圍,4K + MFM*空間分辨率:好于11nm + 變溫范圍:mK - 373K + 兼容強磁場:可達15Tesla + 兼容1"和2"孔徑的磁體與恒溫器,如Quantum Design-PPMS系統 + 其緊湊和可靠MFM掃描頭設計 + 閉環式掃描模式 + 外置CCD,用于檢測低溫環境中樣品的位置 + 用于超導體的vortex分布與定扎測量 + 磁性顆粒的局域場測量 + 磁化率和磁滯回線測量 + 超導、磁疇、材料科學研究 | attoMFM I技術參數 + 樣品定位范圍:5 X 5 X 5mm,4K + 樣品位移步長:0.05 -3um @ 300K, 10 -500nm @ 4K + 掃描范圍:40X40 um @300K;30X30 um @4K + 磁場強度: 0 -15Tesla (取決于磁體) + 變溫范圍:mK - 300K (取決于恒溫器) + 工作真空環境:1X10-6mbar - 1bar(He交換氣氛) + MFM側向分辨率:好于20nm + RMS z-noise水平(4K):0.05nm + z bit分辨率(全范圍內):7.6pm + z bit分辨率(掃描范圍內):0.12pm
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■ 低溫強磁場掃描霍爾顯微鏡- attoSHPM系統
attoSHPM點與技術勢
+ 可升到MFM、接觸式/半接觸式/非接觸模式AFM、導電AFM、EFM、共聚焦顯微鏡、SNOM和STM + 5X5X5mm粗定位范圍,4K + 30umX30um掃描范圍,4K + 變溫范圍:mK - 373K + 兼容強磁場:可達15Tesla + 兼容1"和2"孔徑的磁體與恒溫器,如Quantum Design-PPMS系統 + 其緊湊和可靠SHPM掃描頭設計 + 定量和非破壞性磁性測量,mK溫度 + 閉環式掃描模式 + 用于超導體的vortex分布與定扎測量 + 磁性顆粒的局域場測量 + 磁化率和磁滯回線測量 + 超導、磁疇、材料科學研究 | attoSHPM技術參數
+ 用STM原理/音叉模式探測樣品與探針之間的距離 + 樣品位移步長:0.05-3μm@300K,10-500nm@4K + 掃描范圍:40X40 um @300K;30X30 um @4K + 磁場強度: 0 -15Tesla (取決于磁體) + 變溫范圍:mK - 300K (取決于恒溫器) + 工作真空環境:1X10-6mbar-1bar(He交換氣氛) +SHPM探針:MBE生長的GaAs/AlGaAs異質結 + 分辨率:250nm超高分辨 + z bit分辨率,300K:0.065nm,4.3μm掃描范圍 + 側向(xy)bit分辨率,4K:0.18nm,12μm掃描范圍 + z bit分辨率,4K:0.030nm,2μm掃描范圍 |
應用案例
■ 發現金屬緣轉變的中間態
低溫強磁場原子力顯微鏡attoAFM/磁力顯微鏡attoMFM
通常,階金屬-緣體轉變表明金屬態與緣相可以在超快的時間尺度內共存。來自上海復旦大學的沈健教授以及殷立峰課題組發現了La0.325Pr0.3Ca0.375MnO3材料在光誘導下的階金屬-緣相變中可以存在長時間穩定的第三種中間態。這個實驗結果表明,鐵磁金屬態與電荷有序緣態兩種不同態之間存在定的聯系。
上圖: 左上角器件示意圖,光纖引入激光照射到樣品表面; 不同光強度下,MFM磁力顯微鏡數據表明樣品中存在三種不同相態的存在,三種相態分別是鐵磁金屬態,電荷有序緣態以及中間態
德國attocube公司的低溫強磁場原子力顯微鏡attoAFM使用雙通道模式可以同時測量樣品的表面形貌以及樣品的磁疇分布,空間分辨率可以達到納米尺度。結合磁力顯微鏡成像與磁光克爾(MOKE)測量,課題組作者鑒定了中間態是鐵磁金屬態與電荷有序緣態的共存狀態。該實驗發現在階金屬緣中開創了兩個*不同的相變的共存。下步,該實驗結果可以被參考用于研究其他凝聚態材料中的階金屬緣相變。
上圖:圖左MFM磁力顯微鏡數據:1是鐵磁金屬態,2是中間態,3是電荷有序緣態。圖右:三種不同態在不同光照強度下的強度變化。
參考文獻:
[1] LiFeng YIN, et al. Unexpected Intermediate State Photoinduced in the Metal-Insulator Transition of Submicrometer Phase-Separated Manganites, Physical Review Letters, 120, 267202 (2018).
■ 低溫強磁場磁力原子力成像-強關聯氧化物中邊界態
低溫強磁力顯微鏡attoMFM
邊界態研究不僅有助于基礎物理知識理解,而且對實際電子器件產品的開發也有巨大潛在幫助。近,二維電子氣中(拓撲緣體與石墨烯等)中由于破缺對稱性引入邊界態的研究引起廣泛關注,然而,強關聯氧化物中可能存在的邊界態直缺少實驗驗證。
上海復旦大學的杜凱博士等人用德國attocube公司的低溫強磁力顯微鏡attoMFM實驗測量了強關聯氧化物(LPCMO)中存在的邊界態。實驗過程中,杜博士等人研究了不同溫度與磁場下強關聯氧化物材料的表面形貌與磁力性能成像。attoMFM系統在測量樣品的磁力成像之外還原位測量了電學輸運性質。結合磁力性能成像、電學輸運結果與理論計算分析,該氧化物材料當其自身越來越窄時,由于對稱性破缺導致的鐵磁金屬性邊緣態的存在,可以得到更高的金屬緣轉變溫度與更低的電阻率。
該結果*實驗觀測到了強關聯氧化物中破缺對稱性引入的邊界態,作者預見,強關聯氧化物體系中可能存在更多新奇的邊界物理狀態。隨著attoMFM在更多材料中應用,更多的物理現象與機制將被不斷發現與證實。
上圖:低溫磁場 (9T)下樣品AFM與MFM圖
參考文獻:Kai Du et al. Visualization of a ferromagnetic metallic edge state in manganite strips. Nature Communications 2015, 6:6179
■ 低溫強磁場磁力原子力顯微鏡—超巨磁阻材料磁疇研究
低溫強磁力顯微鏡attoMFM
很多基于亞錳酸鹽的混合物具有超巨磁阻效應。磁疇壁電阻會影響磁致電阻,然而對于溫度與磁場強度對于鐵電材料中的磁致電阻效應的影響還需進步的理解。為了研究層狀亞錳酸鹽中的磁致電阻效應,是很有必要研究零磁場下不同溫度下或者磁場引入的鐵電態的鐵電磁疇成像。
Benjamen B. 等人用德國attocube公司的低溫強磁場磁力顯微鏡attoMFM實驗測量了鐵電性超巨磁阻雙層層狀材料亞錳酸鹽La1.2Sr1.8Mn2O7中的磁學性質。在零磁場下,不同溫度下的磁力成像數據表明,在低于定溫度時候(通常是距離溫度,該材料距離溫度在118K左右),磁疇壁可以被明確觀測到。在定溫度下,不同磁場下的磁力原子力顯微成像數據表明,在接近但低于材料居里溫度時,磁場對于磁疇壁的影響可以被明確觀測到。隨著磁場增大,由于混亂態被抑制,磁疇壁出現,當磁場接著變大,材料整體被磁化,因此磁疇壁會再次消失。
通過以上低溫磁場下磁力原子力顯微鏡的測量數據實際觀察到了層狀巨磁阻材料二層層狀材料中的磁疇壁,溫度與磁場對巨磁阻材料的影響被仔細研究。作者預見,該低溫原子力磁力成像技術對磁學相位與成核過程等理解超巨磁阻效應關鍵步驟的研究具有很大幫助。
參考文獻:Bryant, B.;et al. Temperature and field dependence of magnetic domains in La1.2Sr1.8Mn2O7. Physical Review B 2015, 91, 134408.
■ 低溫強磁場原子力磁力顯微鏡—納米尺寸分子磁通漩渦中心性反轉
低溫強磁力顯微鏡attoMFM
對于電子自旋結構的成像與操縱直以來是磁學域的挑戰,與之相關的電子自旋現象有斯格明子、刺猬狀自旋結構、磁通漩渦等。磁通漩渦電子自旋結構是研究多位磁學存儲介質的個重要現象。關于磁通漩渦中心性反轉的工作都是對微米尺度開展的,納米尺度的磁通漩渦中心性反轉工作需要進步的研究。
Elena P. 等人用德國attocube公司的低溫強磁場磁力顯微鏡attoMFM在實驗中清晰的觀測到了25nm尺寸單個分子中磁通漩渦中心性反轉現象。有趣的是,只需通過施加很小的外加磁場(600 Oe左右),單分子中的磁通漩渦就可實現中心性反轉。在4.2K的低溫環境中,通過施加連續變化的外加磁場與attoMFM成像的實驗數據,分析表明,納米單分子磁通漩渦磁性隨著外加磁場可以發生清晰的中心性反轉。作者也實驗研究了不同尺寸單個分子中的磁通漩渦中心性反轉機制。
作者預見,該次實驗結果中納米尺寸單分子的磁通漩渦中心性轉換的性可能為未來數據存儲開創了新的方法,數據的讀寫可以通過很小的磁場來操縱。
上圖 實驗觀測到納米分子中磁通漩渦中心性反轉
參考文獻:“Switching the Magnetic Vortex Core in a Single Nanoparticle”Elena P. et al, ACS Nano 2016, 10, 1764−1770
■ 氧化物材料中尺寸限制對于電子相分離現象
低溫強磁力顯微鏡attoMFM
電子相分離(Electronic phase separation, EPS)對復雜氧化物(例如錳氧化物)的電學與磁學性質具有很大的影響。個很重要但是還未被*理解的問題是材料尺寸對于復雜氧化物中電子相分離(Electronic phase separation, EPS)的影響是什么。
J. Shao等人用attoMFM分析了不同尺寸(五百納米到7微米)LPCMO氧化物圓盤在不同溫度下的磁學性質。磁力成像結果(圖1)表明,當圓盤尺寸較大的時候,電子相分離是鐵電金屬相與有序電荷緣相兩相共存狀態。令人驚奇的,當材料本身尺寸小于電子相分離征尺寸時候,電子相會轉變為個單相狀態。
作者預見:該研究結果對于電子相分離操縱有積意義,對氧化物電子與自旋電子器件應用會有潛在幫助。
參考文獻:“Emerging single-phase state in small manganite nanodisks” J. Shao et al, PNAS 2016, 113(33), 9228
■ 元素有序(無序)摻雜對氧化物電子相分離影響
低溫強磁力顯微鏡attoMFM
在大部分的強關聯體系中,例如龐磁電阻材料與高溫超導材料中,化學摻雜對于其異物理性能有巨大的影響。而摻雜元素的有序無序對于物理性質的影響是個由來已久的問題。
Y. Zhu等人用attoMFM研究了有序摻雜Pr元素(MBE生長制備)的LPCMO膜與普通無序摻雜Pr元素LPCMO樣品的磁學成像性質(圖1)。其中,正相位信號代表鐵電相而負相位信號代表反鐵磁有序電荷相。從磁學成像的結果可以直觀清晰的看到,鐵磁相在有序摻雜樣品中的區域尺寸(domain size)明顯小于無序摻雜樣品。該實驗結果表明有序摻雜Pr元素使得電子相分離尺寸明顯減小。通過分析電學輸運測量數據與理論模擬計算分析,由于金屬鐵磁相更具有主導地位,該有序摻雜的LPCMO材料比無序摻雜的材料的金屬緣體轉變問題高100度。
作者指出,由于Ca元素摻雜在該LPCMO超晶格材料中依然是無序的,化學摻雜是否*抑制LPCMO體系中金屬電子相是個值得繼續研究的課題。
參考文獻:Chemical ordering suppresses large-scale electronic phase separation in doped manganites. Y. Zhu et al, Nature Communications 2016, 7:11260
■ 電流對氧化物薄膜鐵磁金屬疇邊界影響
低溫強磁力顯微鏡attoMFM
鈣鈦礦結構的錳氧化物的物理性質受到外在激勵例如磁場、電場、應變、壓力、光照,電流的影響。之前研究表明,電流對于LPCMO體系樣品產生電阻大幅度下降與磁學微小變化的影響,然而該LPCMO樣品中上述實驗現象與龐電阻機制的直接證據需進步探索。
W. Wei等人用attoMFM顯微鏡研究了不同電流密度電流掃描對LPCMO樣品中鐵電金屬疇的影響。研究再次證明,電流確實對LPCMO體系樣品產生電阻大幅度下降與磁學微小變化的影響。另外,MFM磁力原子力顯微鏡磁學性質成像(圖1)數據表明經過電流掃描后樣品的鐵電金屬疇形貌基本保持不變,但是鐵電金屬疇的邊界(圖1中藍色橢圓區域內)發生了明顯變化,該邊界的變化很可能是該材料中龐電致電阻機制的關鍵影響因素。
作者指出,與之前學術界的猜想不同,電流不是影響樣品中鐵磁金屬相疇的整體形貌,電流只是改變了磁疇的外部個非常小個區域的形貌(整體形貌幾乎不變)。
參考文獻: Direct observation of current-induced conductive path in colossal-electroresistance manganite thin films. W. Wei et al, Physical Review B, 2016, 93, 035111
測試數據
PPMS-MFM vortex測量 | 高分辨磁疇測量 |
315mK下vortex測量 | 300mK下SHPM測量 |
AFM在脈沖管制冷機中使用 | 300mK-9T下AFM/STM測量 |
用戶單位
attocube公司產品以其穩定的性能、*的精度和良好的用戶體驗得到了國內外眾多科學家的認可和肯定,在范圍內有超過了130多位低溫強磁場顯微鏡用戶。attocube公司的產品在國內也得到了低溫、超導、真空等研究域著名科學家和研究組的歡迎.....
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北京大學 中國科技大學 中科院物理所 中科院武漢數學物理所 中科院上海應用技術物理研究所 復旦大學 | 清華大學 南京大學 中科院半導體所 上海同步輻射中心 北京理工大學 哈爾濱工業大學 |
中國科學院蘇州納米技術與納米仿生研究所…… |
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