藥品質量檢測方法之電感耦合等離子體原子發射光譜法

2022年08月24日 15:10:09來源：化工儀器網作者：吳吳吳點擊：6530

　　【化工儀器網行業百態】藥品是一種特殊的商品，它與人民群眾的健康息息相關，藥品檢驗是一項以防止危害人體健康藥物流入市場為目的的措施，科學的藥品質量檢測方法能夠提升和保障藥品質量，提升醫藥水平。

　　近期，化工儀器網編輯整理了一系列藥品質量檢測方法，本文將從儀器要求、干擾和矯正、供試品溶液的制備、測定方法以及方法檢測限與方法定量限五個方面為大家介紹藥品質量檢測方法之電感耦合等離子體原子發射光譜法。

　　電感耦合等離子體原子發射光譜法是以等離子體為激發光源的原子發射光譜分析方法，可進行多元素的同時測定，適用于各類藥品中從痕量到常量的元素分析，尤其是礦物類中藥、營養補充劑等的元素定性定量測定。

　　一、儀器要求

　　電感耦合等離子體原子發射光譜儀，由樣品引入系統、電感耦合等離子體（ICP）光源、色散系統、檢測系統等構成，并配有計算機控制及數據處理系統，冷卻系統、氣體控制系統等。

　　1、樣品引入系統：按樣品的狀態不同分為液體、氣體或固體進樣，通常采用液體進樣方式。樣品引入系統主要由樣品導入和霧化兩個部分組成。樣品導入部分一般為蠕動泵，也可使用自提升霧化器。要求蠕動泵轉速穩定，泵管彈性良好，使樣品溶液勻速泵入，廢液順暢排出。霧化部分包括霧化器和霧化室。樣品以泵入方式或自提升方式進入霧化器后，在載氣作用下形成小霧滴并進入霧化室，大霧滴碰到霧化室壁后被排除，只有小霧滴可進入等離子體離子源。要求霧化器霧化效率高，霧化穩定性好，記憶效應小，耐腐蝕；霧化室應保持穩定的低溫環境，并應經常清洗。常用的溶液型霧化器有同心霧化器、交叉型霧化器等；常見的霧化室有雙通路型和旋流型。實際應用中應根據樣品基質、待測元素、靈敏度等因素選擇合適的霧化器和霧化室。

　　2、電感耦合等離子體（ICP）光源：電感耦合等離子體光源的“點燃”，需具備持續穩定的純氬氣流，炬管、感應圈、高頻發生器，冷卻系統等條件。樣品氣溶膠被引入等離子體后，在6000～10000K的高溫下，發生去溶劑、蒸發、解離、激發或電離、發射譜線。根據光路采光方向，可分為水平觀察ICP源和垂直觀察ICP源；雙向觀察ICP光源可實現垂直/水平雙向觀察。實際應用中宜根據樣品基質、待測元素、波長、靈敏度等因素選擇合適的觀察方式。

　　3、色散系統：電感耦合等離子體原子發射光譜的單色器通常采用棱鏡或棱鏡與光柵的組合，光源發出的復合光經色散系統分解成按波長順序排列的譜線，形成光譜。

　　4、檢測系統：電感耦合等離子體原子發射光譜的檢測系統為光電轉換器，它是利用光電效應將不同波長光的輻射能轉化成光電流信號。常見的光電轉換器有光電倍增管和固態成像系統兩類。固態成像系統是一類以半導體硅片為基材的光敏元件制成的多元陣列集成電路式的焦平面檢測器，如電荷耦合器件(CCD)、電荷注入器件(CID)等，具有多譜線同時檢測能力，檢測速度快，動態線性范圍寬，靈敏度高等特點。檢測系統應保持性能穩定，具有良好的靈敏度、分辨率和光譜響應范圍。

　　5、冷卻和氣體控制系統：冷卻系統包括排風系統和循環水系統，其功能主要是有效地排出儀器內部的熱量。循環水溫度和排風口溫度應控制在儀器要求范圍內。氣體控制系統運行應穩定，氬氣的純度應不小于99.99%。

　　二、干擾和矯正

　　電感耦合等離子體原子發射光譜法測定中通常存在的干擾大致光譜干擾(包括連續背景和譜線重疊干擾等)和非光譜干擾(包括化學干擾、電離干擾、物理干擾等)，干擾的消除和校正可采用空白校正、稀釋校正、內標校正、背景扣除校正、干擾系數校正、標準加入等方法。

　　三、供試品溶液的制備

　　常用試劑：一般是酸類(硝酸、鹽酸、高氯酸、硫酸、氫氟酸)；一定比例的混合酸(如硝酸：鹽酸(4:1)等)，也可使用少量過氧化氫。其中硝酸引起的干擾最小，是供試品制備的首選酸。

　　試劑的純度應為優級純以上，所用水應為去離子水(電阻率應不小于18MΩ?cm)，供試品溶液制備時應同時制備試劑空白，標準溶液的介質和酸度應與供試品溶液保持一致。

　　固體樣品：除另有規定外，稱取樣品適量(0.1～3g)，結合實驗室條件以及樣品基質類型選用合適的消解方法。消解方法有敞口容器消解法、密閉容器消解法和微波消解法。微波消解法所需試劑少，消解效率高，利于降低試劑空白值、減少樣品制備過程中的污染或待測元素的揮發損失。樣品消解后根據待測元素含量定容至適當體積后即可進行質譜測定。

　　液體樣品：根據樣品的基質、有機物含量和待測元素含量等情況，可選用直接分析、稀釋或濃縮后分析、消化處理后分析等不同的測定方式。

　　四、測定方法

　　分析譜線的選擇原則一般是選擇干擾少，靈敏度高的譜線；同時應考慮分析對象：對于微量元素的分析，采用靈敏線，而對于高含量元素的分析，可采用較弱的譜線。

　　1、定性鑒別

　　根據原子發射光譜中的各元素固有的一系列特征譜線的存在與否可以確定供試品中是否含有相應元素。元素特征光譜中強度較大的譜線稱為元素的靈敏線。在供試品光譜中，某元素靈敏線的檢出限即為相應元素的檢出限。

　　2、定量測定

　　對待測元素，目標同位素的選擇一般需根據待測樣品基體中可能出現的干擾情況，選取干擾少，豐度較高的同位素進行測定；有些同位素需采用干擾方程校正；對于干擾不確定的情況亦可選擇多個同位素測定，以便比較。常用測定方法如下。

　　①標準曲線法：在選定的分析條件下，測定不同濃度的標準系列溶液(標準溶液的介質和酸度應與供試品溶液一致)，以待測元素的響應值為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線，計算回歸方程，相關系數應不低于0.99。在同樣的分析條件下，進行空白試驗，根據儀器說明書要求扣除空白。

　　在每個樣品(包括標準溶液、供試品溶液和試劑空白)中添加相同濃度的內標(ISTD)元素，以標準溶液待測元素分析峰響應值與內標元素參比峰響應值的比值為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線，計算回歸方程。利用供試品中待測元素分析峰響應值和內標元素參比峰響應值的比值，扣除試劑空白后，從標準曲線或回歸方程中查得相應的濃度，計算樣品中各待測元素的含量。使用內標可有效地校正響應信號的波動，內標校正的標準曲線法為最常用的測定法。

　　②標準加入法：取同體積的供試品溶液4份，分別置4個同體積的量瓶中，除第1個量瓶外，在其他3個量瓶中分別精密加入不同濃度的待測元素標準溶液，分別稀釋至刻度，搖勻，制成系列待測溶液。在選定的分析條件下分別測定，以分析峰的響應值為縱坐標，待測元素加入量為橫坐標，繪制標準曲線，相關系數應不低于0.99，將標準曲線延長交于橫坐標，交點與原點的距離所相應的含量，即為供試品取用量中待測元素的含量，再以此計算供試品中待測元素的含量。

　　3、內標元素及參比線的選擇原則

　　內標元素的選擇：外加內標元素在供試樣品中應不存在或含量極微可忽略；如樣品基體元素的含量較穩定時，亦可用該基體元素作內標；內標元素與待測元素應有相近的特性；同族元素，具相近的電離能。

　　參比線的選擇：激發能應盡量相近；分析線與參比線的波長及強度接近；無自吸現象且不受其他元素干擾；背景應盡量小。

　　五、方法檢測限與方法定量限

　　在最佳實驗條件下，測定不少于7份的空白樣品溶液，以連續測定空白樣品溶液響應值的3倍標準偏差(3SD)所對應的待測元素濃度作為檢測限；以連續測定空白溶液響應值的10倍標準偏差(10SD)所對應的待測元素濃度作為定量限。

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